生活饮用水 氨氮 方法验证.docx

检测分析方法验证报告 方法名称：生活饮用水 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精密度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水中氨氮的方法验证报告 适用范围 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水及其水源中的氨氮。 二、方法原理 水中氨与纳氏试剂在碱性条件下生成黄至棕色的化合物，其色度与氨氮含量成正比。 三、干扰和消除 水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀，可加入酒石酸钾钠掩蔽。水样中余氯与氨结合成氯胺，可用硫代硫酸钠脱氯。水中悬浮物可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。 硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。水中带有颜色的物质，亦能发生干扰。遇此情况，可用蒸馏法除去。 四、试剂 本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。 4.1 硫代硫酸钠溶液(3.5 g/L)：称取0.35 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于纯水中，并稀释至100 mL。此溶液0.4 mL能除去200 mL水样中含1 mg/L的余氯。使用时可按水样中余氯的质量浓度计算加入量。 4.2 四硼酸钠溶液(9.5 g/L)：称取9.5 g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)用纯水溶解，并稀释为1000 mL。 4.3 氢氧化钠溶液(4 g/L)。 4.4 硼酸盐缓冲溶液：量取88 mL氢氧化钠溶液(4.3)，用四硼酸钠溶液(4.2)稀释为1000 mL。 4.5 硼酸溶液(20 g/L)。 4.6 硫酸锌溶液(100 g/L)：称取10 g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，溶于少量纯水中，并稀释至 100 mL。 4.7 氢氧化钠溶液(240 g/L)。 4.8 酒石酸钾钠溶液(500 g/L)：称取50 g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)，溶于100 mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL。 4.9 氢氧化钠溶液(320 g/L)。 4.10 纳氏试剂：称取100 g碘化汞(HgI2)及70 g碘化钾(KI)，溶于少量纯水中，将此溶液缓缓倾入已冷却的500 mL氢氧化钠溶液（4.9)中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000 mL。储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。试剂有毒，应谨慎使用。 注：配制试剂时应注意勿使碘化钾过剩。过量的碘离子将影响有色络合物的生成，使发色变浅。储存已久的纳氏试剂，使用前应先用已知量的氨氮标准溶液显色，并核对吸光度；加入试剂后2h内不得出现浑浊，否则应重新配制。 4.11 氨氮标准储备溶液[ρ(NH3-N)=500 mg/L]：标准溶液来自生态环境部标准样品研究所[编号为GSB 05-1145-2000/102232]，标准值500 mg/L，有效期至2024.10。 4.12 氨氮标准中间液[ρ(NH3-N)=500 mg/mL]：吸取5.00 mL氨氮标准储备溶液(4.11)于50 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。 4.13 氨氮标准使用液[ρ(NH3-N)=10.00 μg/mL](临用时配制)：吸取20.00 mL氨氮标准中间液(4.12)于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。 五、仪器设备和人员 5.1 仪器 5.1.1 888型紫外分光光度计：[编号888]，888研究所检定，证书编号888，有效期至888。 5.1.3 888型十万分之一