生活饮用水 硝酸盐氮 方法验证.docx

检测分析方法验证报告 方法名称：生活饮用水 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精密度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮的方法验证报告 一、适用范围 本方法适用于未受污染的天然水及经净化处理的生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。 二、方法原理 利用硝酸盐在220 nm波长具有紫外吸收和在275 nm波长不具吸收的性质进行测定，于275 nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正。 三、干扰和消除 可溶性有机物、表面活性剂、亚硝酸盐和六价铬对本标准有干扰，次氯酸盐和氯酸盐也能干扰测定。低浓度的有机物可以测定不同波长的吸收值予以校正。浊度的干扰可以经0.45 μm膜过滤除去。氯化物不干扰测定，氢氧化物和碳酸盐（浓度可达1000 mg/L CaCO3）的干扰，可用盐酸[c(HCl)=1 mol/L]酸化予以消除。 四、试剂 4.1 无硝酸盐纯水：采用重蒸馏或蒸馏—去离子法制备，用于配制试剂及稀释样品。 4.2 盐酸溶液（1+11）。 4.3 硝酸盐氮标准贮备溶液[ρ(NO3--N)=500 mg/L。]：标准溶液来自环境保护部标准样品研究所[编号GSB 05-1144-2000/102122]，标准值500 mg/L，有效期为2024.11。 4.4 硝酸盐氮中间液[ρ(NO3--N)=50 μg/mL]：取5.00 mL标准贮备液（4.3）于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 4.5 硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10 μg/mL]：取20.00 mL硝酸盐氮中间液（4.4）于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 五、仪器设备和人员 5.1 仪器 5.1.1 888型紫外分光光度计：[编号888]，888研究所检定，证书编号888，有效期至888。 5.1.2 888型十万分之一天平：[编号为888]，888研究院检定，证书编号888，有效期至888。 5.1.3 具塞比色管：50 mL。 5.1.4 一般实验室常用仪器和设备。 5.2 人员 5.2.1 人员1 5.2.2 人员2 六、样品来源 6.1样品1来自现场室采集水样，编号为888； 6.2样品2来自现场室采集水样，编号为888； 6.3样品3来自实验室购买的标准样品，硝酸盐氮标准样品[编号GSB07-3166-2014/200 842]，生产厂家为环境保护部标准样品研究所，标准值为0.732±0.036 mg/L；有效期为2021.09。（稀释过程:移取10.00 mL标准样品于250 mL容量瓶中，用纯水稀释定容至标线）。 七、分析步骤 7.1 标准曲线绘制 分别吸取硝酸盐氮标准使用溶液 0 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、30.00 mL和35.00 mL于50 mL比色管中，配成0 mg/L～7 mg/L硝酸盐氮标准系列，用纯水稀释至50 mL，各加1.0 mL盐酸溶液，密塞，摇匀，用光程长10 mm石英比色皿，以纯水调节仪器吸光度为0，分别在220 nm和275 nm波长测量吸光度，根据硝酸盐氮质量浓度和吸光度绘制标准曲线。 7.2 工作曲线测试数据见下表： 10 μg/mL硝酸盐氮标准贮备液取样量(mL) 0.00 1.00 5.00 10.00 20.00 30.00 35.00 硝酸盐氮质量浓度（mg/L） 0.00 0.20 1.00 2.00 4.00 6.00 7.00