水质 PH的测定 电极法 方法验证.docx

检测分析方法验证报告 方法验证： 水质 PH值的测定 电极法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 电极法测定水质中PH的方法验证报告 适用范围 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 pH 值的测定。测定范围为 0～14。 二、方法原理 pH 值由测量电池的电动势而得。该电池通常由参比电极和氢离子指示电极组成。溶液每变化1个pH 单位，在同一温度下电位差的改变是常数，据此在仪器上直接以pH 的读数表示。 干扰和消除 3.1 水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂及还原剂均不干扰测定。 3.2 在 pH 值小于1的强酸性溶液中，会产生酸误差；在 pH 值大于 10 的强碱性溶液中，会产生钠差。可采用耐酸碱 pH 电极测定，也可以选择与被测溶液的 pH 值相近的标准缓冲 溶液对仪器进行校准以抵消干扰。 3.3 测定电解质低的样品时，应采用适用于低离子强度的 pH 电极测定；测定电解质高（盐 度大于 5 %）的样品时，应采用适用于高离子强度的 pH 电极测定。 3.4 测定含高浓度氟的酸性样品时，应采用耐氢氟酸 pH 电极测定。 3.5 温度影响电极的电位和水的电离平衡，仪器应具备温度补偿功能，温度补偿范围依据 仪器说明书。 四、试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 实验用水：新制备的去除二氧化碳的蒸馏水。 将水注入烧杯中，煮沸 10 min，加盖放置冷却。临用现制。 4.2 邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）：于110 ℃～120 ℃ 下干燥2h，置于干燥器中保存，待用。 4.3 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）：于110 ℃～120 ℃ 下干燥2h，置于干燥器中保存，待用。 4.4 磷酸二氢钾（KH2PO4）：于110 ℃～120 ℃下干燥2h，置于干燥器中保存，待用。 4.5 四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）：与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放置于干燥器中48h，使四硼酸钠样品保持稳定。 4.6 标准缓冲溶液。 4.6.1 标准缓冲溶液Ⅰ：c（C8H5KO4）=0.05 mol/L，pH=4.00（25 ℃）。 称取 10.12 g 邻苯二甲酸氢钾（4.2），溶于水（4.1）中，转移至 1 L 容量瓶中并定容至 标线。也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。 4.6.2 标准缓冲溶液Ⅱ：c（Na2HPO4）=0.025 mol/L，c（KH2PO4）=0.025 mol/L，pH=6.86 （25 ℃）。 分别称取 3.53 g 无水磷酸氢二钠（4.3）和 3.39 g 磷酸二氢钾（4.4），溶于水（4.1）中， 转移至 1 L 容量瓶中并定容至标线。也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。 4.6.3 标准缓冲溶液Ⅲ：c（Na2B4O7）=0.01 mol/L，pH=9.18（25 ℃）。 称取 3.80 g 四硼酸钠（4.5），溶于水（4.1）中，转移至 1 L 容量瓶中并定容至标线，在 聚乙烯瓶中密封保存。也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。 4.7 pH 广泛试纸。 五、仪器设备和人员 5.1仪器 5.1.1 PH计：888型，[编号888]，888测试研究院，证书编号888,有效期至888； 5.1.2 十万分之一天平：888型，[编号为888]，888测试研究所检定，证书编号888,有效期至888；5.1.3采样瓶：聚乙烯瓶； 5.1.4 电极：分体式 pH 电极或复合 pH 电极； 5.1.5 温度计：0 ℃～100 ℃，[编号888]，芜湖市计量测试研究院，证书编号888,有效期至888； 5.1.5 烧杯：聚乙烯或硬质玻璃材质； 5.1.6 一般实验室常用仪器和设备。 5.2人员 5.2.1 人员1 5.2.2人员2 六、采样和样品 6.1样品来源 样品1来自现场室采集的水样，样品1[编号888] 样品2来自现场室采集的水样，样品