高效液相色谱法测定婴幼儿湿巾中木糖醇含量.pdfVIP

T/JMZJXH 012—2022 高效液相色谱法测定婴幼儿湿巾中木糖醇含量 1 范围 本标准规定了采用高效液相色谱法测定婴幼儿湿巾中木糖醇含量。 本标准适用于高效液相色谱法测定婴幼儿湿巾中木糖醇含量的测定。 2 原理 样品用剪刀剪碎取样，经超纯水超声提取样品中的木糖醇，用配有示差折光检测器的高效液相色谱 仪测定，外标法定量。 3 仪器及试剂 WATERS高效液相色谱仪 （E2695），配示差检测器； 超声波清洗器； 电子分析天平； 针筒式或其他形式，配有0.45um有机相过滤膜； 木糖醇标准品 （99.8%）； 乙腈 （色谱纯）； 超纯水。 4 检验步骤 4.1 样品处理 取婴幼儿湿巾5张，剪碎，混合均匀，称取约5g试样于100mL碘量瓶中，加入50mL超纯水，超声 提取30min，将溶液转移到100mL容量瓶中，再加入50mL超纯水于碘量瓶中，超声提取30min，将溶液 转移到100mL容量瓶中，定容混匀，即得样品溶液。 4.2 标准工作溶液的配制 （1）标准储备液的配制。准确称取木糖醇标准品（纯度为99.8%）0.05002g，加超纯水定容至100mL， 制成浓度为499.2mg/L 的木糖醇储备液。 （2）标准溶液配制。准确吸取木糖醇标准储备液125uL、375uL、500uL、750uL、1000uL于10mL 容量瓶中，加超纯水稀释至刻度，得到木糖醇标准溶液，浓度分别为6.24mg/ L、18.72 mg/ L、24.96 mg/ L、37.44 mg/ L、49.92 mg/ L。 4.3 仪器条件 色谱柱：氨基色谱柱 （250mm×4.6mm，5μm）； 1 T/JMZJXH 012—2022 柱温：40℃； 流速：0.8 mL/min； 进样量：20μL； 检测器：示差折光检测器； 注：上述液相色谱条件为典型操作参数，可根据不同仪器型号进行调整，以获最佳效果。 4.4 色谱的测定 按上述色谱条件测定标准工作曲线溶液 （4.2）和样品待测液 （4.1），以标准工作曲线溶液的质量 浓度为横坐标 （x），对应的色谱峰面积为纵坐标 （y），绘制外标法标准曲线。从工作曲线算得试样溶 液中木糖醇的含量。 4.5 空白试验 除不加试样外，其他步骤与样品处理过程一致，在相同的仪器条件下进行测定。 5 结果计算 (c c ) V 木糖醇的含量 （mg/kg）进行计算： X 0 m 式中：X—试样中木糖醇的含量，单位mg/kg； C—从工作曲线计算出试样中木糖醇的浓度，单位mg/L； C—空白试样中木糖醇的浓度，单位mg/L； 0 V—定容体积，单位mL； m—试样质量，单位g。 计算结果以木糖醇的平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。 6 方法检出限 本标准的方法检测限为3mg/kg。 7 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。 _________________________________ 2