样品中氧氮操作流程.docx

样品中氧氮含量分析操作法 一．操作步骤： 打开仪器背面的氢气总阀，检查色谱仪器压力表是否有压力，有压力后打开仪器电源开关。 打开仪器背面的氢气总阀，检查色谱仪器压力表是否有压力，有压力后打开仪器电源开关。 检查仪器参数：载气I: 0.03MP ， 载气II：0.1MP，柱温：50℃ 气化室1:100℃ ，检测器III：120℃，TCD极性：0（-），桥电流：120mv，如果参数不正确，请改正！ 等所有参数到达设定值后，打开仪器前面的盖板，按下桥流黑色小按钮（看指示灯是否亮红灯） 3.检查仪器上面那个六通阀的开关是否在“取样”位置，如果不在，请扳到“取样”位 4.检查色谱工作站上的基线是否平稳，基线走平了方可进标气！ 进标气：1. 将减压阀连上标气瓶，用扳手拧紧保证不漏气；打开标气瓶总阀，检查一级减压表压力是否大于3MP，如果低于，请及时汇报主管。 进标气：1. 将减压阀连上标气瓶，用扳手拧紧保证不漏气； 打开标气瓶总阀，检查一级减压表压力是否大于3MP，如果低于，请及时汇报主管。 将标气阀上的气管另一头连接到进气口上； 将出气口的塑料管子放入水中； 打开进气口的角阀， 缓缓控制减压阀上的开关，观察气体流量计，控制气体流量在28-30ml/min之间。观察出气口水面下有气泡产生。（微量氧氮第一次做样通气至少2min以上，置换彻底） 置换时间到后，关闭进气口的角阀，观察出气口的气泡，当最后一个气泡出来后，立马将六通阀开关扳到“进样”位置。将出气口管子从水中拿出来。 同时点击色谱工作站左侧的“数据采集”按钮 出峰完毕，将六通阀开关扳回“取样”位。 记录氧气和氮气峰的峰高值。 按照同样的步骤和方法再打标气，直到得到平行的峰高值，计算标样的平均峰高 进样品：1, 将装有样品的气体小钢瓶插入仪器进样端 关闭进标气那口子上的角阀 将出气口的塑料管子放入水中 打开气体钢瓶下端的角阀，样品减压阀上端的减压阀，观察气体流量计，控制样品减压阀或那2个角阀的开关，调节气体流速在28-30ml之间。（至少要通气置换2min以上，置换彻底） 置换时间到后，关闭进气口的角阀，观察出气口的气泡，当最后一个气泡出来后，立马将六通阀开关扳到“进样”位置。将出气口管子从水中拿出来。 同时点击色谱工作站左侧的“数据采集”按钮 出峰完毕，将六通阀开关扳回“取样”位。 记录样品中氧气和氮气峰的峰高值。 按同样的步骤和方法重复进样品，直到得到平行的峰高值，计算样品的平均峰高 计算：氧氮含量=样品平均峰高÷标样的平均峰高×标样的浓度 做完样，把标气总阀关紧。标气放回原处。 二.注意事项： 样品的实际含量不得超过标气浓度，如果超出了请更换标气。 苯加氢SC1008使用标气：O2：20ppm，N2:60ppm 苯乙烯SC1316使用标气：O2：0.08%，N2：1.5% 开车阶段氮气吹扫后测氧气使用标气：O2：0.5% 微量氧氮使用的检测器是热导检测器，简称TCD检测器。使用的色谱柱是5A分子筛。 测定微量氧氮的仪器使用的载气是（氢气）。 当氧氮峰出倒峰，要检查仪器极性是否正确。 当氧氮不出峰了，要检查 ①桥电流开关是否打开 ②桥电流参数设置是否正确 ③仪器信号线接线盒线头子是否松开脱落。 仪器的桥电流不得超过150，设置时务必小心。否则太高会烧坏莱钨丝。