4.2.3-03一期化验室分析操作法文件更改申请单 2022.doc

文件更改申请单 标准章节号 文件控制 表单编号 XYKJ-QR-XZ-29 记录编号 No. 文件名称：一期化验室操作法 文件编号： XYKJ/JS-ZJ-2021-02 更改原因： 操作法修订 修改前： 一.苯乙烯装置分析操作法 1.1 原料纯苯的检验分析 1.1.1 纯苯的验收标准: 外观：无水透明液体无机械杂质和游离水 1.1.2 纯苯采样规定 槽车取样：以每个槽车为一批进行取样，等栈台卸静电10分钟结束后 2.2原料粗苯的检测分析 2.2.1 粗苯验收标准 总硫：6000mg/kg 2.2.4 粗苯水份的测定： 三.操作步骤： 2.用待测样品来回清洗进样针2-3次，然后抽取约 0.15ml的待测样品，用擦针纸搽干净针尖上残余的样 品后放在电子天平上称重，记下进样针+样品的总重 M1. 修改后： 一.苯乙烯装置分析操作法 1.1 原料纯苯的检验分析 1.1.1 纯苯的验收标准: 外观：无色透明液体，无不溶水及机械杂质 1.1.2 纯苯采样规定 1.槽车取样：以每个槽车为一批进行取样，等栈台卸静电5分钟结束后 新增1.11.岛津UV-1800分光光度计的使用 2.2 原料粗苯的检测分析 2.2.1 粗苯验收标准 总硫：6800mg/kg 2.2.4 粗苯水份的测定： 三.操作步骤： 2.每次测定前必须将样品彻底摇匀，接着用待测样品来 回清洗进样针2-3次，然后抽取约0.15ml的待测样品， 用擦针纸搽干净针尖上残余的样品后放在电子天平上 称重，记下进样针+样品的总重M1. 新增②上海化工研究院KF4全自动水分测定仪 更改方式： 文件新增或修改 拟制 审核 批准 日期 日期 日期 文件更改申请单 标准章节号 文件控制 表单编号 XYKJ-QR-XZ-29 记录编号 No. 文件名称：一期化验室操作法 文件编号： XYKJ/JS-ZJ-2021-02 更改原因： 操作法修订 3.1.2 邻二甲苯取样规定 1.2.1槽车取样：以每个槽车为一批进行取样，查看是否接静电结束（观察卸静电仪器指示灯是否亮绿灯） 1.3 产品苯乙烯的检测 1.3.1苯乙烯指标 执行GB/T 3915-2011 1.7 苯乙烯装置气体样的含量分析（FID） 原来气体做样判断流速是根据气泡个数来判断 新增 2.8 海欣8890 TCD仪器测微量氧氮 2.9海欣8890 FID仪器测微量CO/CO2 3.1.2 邻二甲苯取样规定 1.2.1槽车取样：以每个槽车为一批进行取样，等栈台卸静电15分钟结束后方可取样（确认现场卸静电仪器无蜂鸣声发出） 1.2辅料TBC含量的测定 新增苯乙烯装置辅料TBC蒸馏法测含量的方法 1.3 产品苯乙烯的检测 1.3.1苯乙烯指标 执行GB/T 3915-2021 苯乙烯产品新国标、指标修订 1.7 苯乙烯装置气体样的含量分析（FID） 新方法：根据浮子流量计来确定气体进样流速。 1.2.4 色谱法测SC1401、SC1402、SC1412、SC1419的环保阻聚剂QMPS的测定 QMPS含量计算公式由原来的峰高外标法改成峰面积外标法 更改方式： 文件新增 拟制 审核 批准 日期 日期 日期 文件更改申请单 标准章节号 文件控制 表单编号 XYKJ-QR-XZ-29 记录编号 No. 文件名称：一期化验室操作法 文件编号： XYKJ/JS-ZJ-2021-02 更改原因： 操作法修订 修改前： 5.9总有机碳测定 二.分析样品：SC1314 第四章 罐区样品分析操作法 4.1．中性实验 4.打开分液漏斗的活塞，将下层水溶液转移至试管中，先向试管中加入酚酞指示剂2滴， 摇匀，如果溶液外观显红色则样品为碱性，如不显色，再向试管中加入甲基橙2滴， 如果溶液显浅红色则样品为酸性，如显黄色，则为中性。 修改后： 5.9总有机碳测定 二.分析样品：无油无明显气味水样 7.注意事项： 新增7.3水样必须取满瓶不留空气，并盖紧盖子。来检水样必须先查看外观状态，如果水质非常浑浊，气味较重，明显看的到油花，则不能进行分析。 1.4.6 工业用苯乙烯中阻聚剂TBC(对- 特丁基邻苯二酚)含量的测定 注意事项中新增 2样品外观如果白色浑浊，应加入无水氯化钙脱水至澄清透明后才能做TBC； 3.比色皿必须盖上小盖子，否则试样会与空气中的CO2发生反应，使得比色液变浑浊，导致最终数据偏大不稳定 第四章 罐区样品分析操作法 4.1．中性实验 4.打开分液漏斗的活塞，将下层水溶液转移至试管中，先向试管中加入酚酞指示剂2滴，摇匀，如果溶液外观显红色则样品为碱性，如不显色，再向试管中加入甲基红2滴