《仪器分析》第二十二章复杂体系的综合分析.pptx

复杂体系的综合分析 多种分离手段、分析方法、结构鉴定结合，获得组成、含量、形态、结构的信息，这一分析过程成为综合分析。 第一页，共十一页。 综合分析特点 复杂性 组成复杂，人尿含300多种化合物 含量有高有低 信息量大，空间分布，构象、序列、活性 样品量少 样品剖析 分离方法选择，实现分离、富集或浓缩，对获得的纯品的纯度进行鉴定 波谱分析对各纯组分的结构作合理的推测 对推测的结构作合成验证 第二页，共十一页。 综合分析过程 分析任务确定 分析方法选择 样品性质、稳定性 含量大致范围 方法检测限及准确度、分析时间 设备、费用、经验 样品预处理 含量测定、结构鉴定及表界面性质表征 数据的正确表示与评估 第三页，共十一页。 取样和样品保存 取样 代表性：取样点，取样量 制样：固体样品磨粉，过筛，四分法 采样容器：硬质玻璃瓶或塑料瓶 连续间隔取样 大气样品 保存 保存时间越短，分析结果越可靠 避免污染、损失、分解及基体变化 不稳定转化成稳定状态 第四页，共十一页。 样品预处理和分离的作用 与干扰物质分离 预浓集痕量组分 将被测组分转移至合适介质 离析出纯组分 分离基体，消除基体效应 利用分离行为鉴别组分 实现间接分析 第五页，共十一页。 样品分解和溶解 无机固体样品 水溶 稀酸：有些金属反应慢，甚至钝化 浓热酸：正标准电极电位金属 混合酸：氧化、配位阴离子 辅助试剂酸：氧化剂，配位剂 熔融：水泥等 碱溶液：铝、镁、铍等 误差来源 试剂不纯 挥发性组分损失 容器杂质 分解条件不当 第六页，共十一页。 有机和生物物质样品 干法灰化：测定无机残留 湿法灰化：强氧化性酸共热，适合痕量金属 微波消解：避免合金，H2爆炸，惰性气体，密闭耐压容器 钠融：过氧化纳、金属钠 第七页，共十一页。 分离方法 机械：筛分，渗析，离心 分配：色谱、萃取（液-液、固相萃取）、区域熔融 泡沫：浮选 物理状态变化：蒸馏、升华、结晶 化学状态变化：沉淀、电沉积、掩蔽、离子交换 电泳 分离过程 间歇式 连续 第八页，共十一页。 联用技术 GC-MS，GC-FTIR，GC-AES LC-MS，LC-FTIR，LC-NMR CE-MS 第九页，共十一页。 复杂样品分析 分析对象全面考察 来源、用途，估计可能成分 材料类型（无机、有机） 物质性质（极性，分子量，熔点，沸点等） 含量大致范围（常、微、痕） 需要获得何种信息 第十页，共十一页。 分析思路 无机成分分析 原子发射，原子吸收，X射线荧光 有机成分分析 色谱、质谱、核磁、红外、紫外-可见等 表面分析 X射线和紫外光电子能谱，扫描隧道显微镜，原子力显微镜等 第十一页，共十一页。