硫氢根测定方法.pdfVIP

1 硫氢化钠的测定（以Na2CO3 为碱源的脱硫液为例） 1.1 原理 利用氨性氯化锌与氯化镉和脱硫液中硫氢化钠作用生成硫化锌与硫化镉沉淀，而与硫代硫酸钠分离。 NaHS ＋ZnCl2 ＝ZnS↓ ＋NaCl ＋HCl NaHS ＋CdCl2 ＝CdS↓ ＋NaCl ＋HCl 过滤将其它成分分离，用碘、盐酸溶液沉淀。 Zns ＋2HCl ＋I2 ＝ZnCl2 ＋2HI ＋S↓ CdS ＋2HCl ＋I2 ＝CdCl2 ＋2HI ＋S↓ 过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 I2 ＋Na2S2O3 ＝2Nal ＋Na2S4O6 1.2 仪器与试剂 恒温水浴：2%醋酸锌镉溶液：称1 g醋酸镉与1 g醋酸锌溶于100 ml 水中，加冰醋酸0.6 ml ；0.01 N 碘标准 溶液；0.01 N 硫代硫酸钠标准溶液；1 : 2 盐酸溶液；0.5%淀粉溶液；浓氨水（25% ～28%）。 含镉洗液：200 ml 水中加入2 g 醋酸镉约1 ml，然后逐渐加入浓氨水到产生浑浊又重新溶解变清为止。 1.3 测定步骤 准确吸取10 ml 试液，于盛有5 ml 2%醋酸锌镉溶液的250 ml 烧杯中，在沸水浴上加热至沉淀物凝聚，过 滤，烧杯及滤纸先用含镉洗液洗涤7 ～8 次，然后用水洗至无硫代硫酸根，（用淀粉碘试纸检验）。滤纸 连沉淀移入250 ml 碘量瓶中。加入业80 ml 水、20 ml 0.01N 碘溶液和5 ml 1 : 2 盐酸。然后搅拌破碎滤 纸，立即用硫代硫酸钠标准溶液0.01 N 滴至淡黄色，加入3 ml 0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。 空白试验： 在80 ml 水中加入20 ml 碘溶液，5ml 1 : 2 盐酸，3 ml 0.5%淀粉溶液，用0.01 N 硫代硫酸钠标准溶液滴定 至蓝色消失。 1.4 计算 H2S(g/L)=(V1—V2 )×N ×0.01704×103/10 式中：V1 —— 空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml ； V2 —— 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ； N —— 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，N ； 0.01704 —— 硫化氢的毫克当量，g ； 10 —— 取样液的体积，ml。 1.5 注意事项 （1）现场取样时速度要快并取满1 瓶，不留空间，以防止HS- 被氧化而损失。 （2）由于是从大量的硫代硫酸盐、多硫化物中分离硫化镉，所以洗涤一定要彻底。