药物分析第09章维生素类药物的分析.pptx

会计学第1页/共132页第一节 概述维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。第2页/共132页脂溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等 水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺VitMVitPP第3页/共132页第二节 维生素A-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R :一、结构与性质第4页/共132页为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯（一） 具有UV吸收 存在多种立体异构化合物第5页/共132页 相对生物效价维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75%新维生素Ab 320.5 24%新维生素Ac 310.5 15%异维生素Aa 323 21%异维生素Ab 324 24%第6页/共132页 易发生脱氢、脱水、聚合反应VitA2VitA3第7页/共132页鲸醇共轭多烯侧链 易被氧化（二）第8页/共132页 △或有金属离子存在时氧化↑第9页/共132页环氧化物VitA醛VitA酸（四）（三）溶解性与三氯化锑发生呈色反应第10页/共132页CHCl3不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等（一）二、鉴别三氯化锑反应第11页/共132页CHCl3条件 无水无醇第12页/共132页蓝色紫红（二）UV法第13页/共132页（BP（1998））λmax为326nm一个吸收峰λmax为350～390nm三个吸收峰第14页/共132页VitA↓去水VitA（VitA3）第15页/共132页（三）TLC法第16页/共132页BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值三、含量测定第17页/共132页（一）UV法立体异构体氧化产物及光照产物合成中间体去氢维生素A（ VitA2）去水维生素A（ VitA3）第18页/共132页三点校正法1. 条件：（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；（2）物质对光的吸收具有加和性。第19页/共132页2. 波长的选择：（1） ?1 VitA的?max（328nm）（2） ?2?3 分别在?1的两侧各选一点第20页/共132页第一法 等波长差法测定对象VitA醋酸酯第21页/共132页第22页/共132页第二法 等吸收度法(皂化法)测定对象VitA醇第23页/共132页第24页/共132页测定法（1）基本步骤:第一步A选择选择依据：所选A值中杂质的干扰已基本消除第25页/共132页第二步 求注意： C 为混合样品的浓度第26页/共132页第三步 求效价换算因数由纯品计算而得：第27页/共132页第28页/共132页第29页/共132页第四步：求标示量％第30页/共132页（2） 第一法维生素A醋酸酯 方法： 求算 并与规定值比较第31页/共132页 判断 是否在326～329nm之间在326～329nm之间是否改用第二法第32页/共132页 规定值 差值第33页/共132页 判断差值是否超过规定值的有一个以上超过无超过 计算 A328（校正） 用A328计算第34页/共132页－15%－3%03%第35页/共132页第二法第二法第36页/共132页 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为第37页/共132页A300 /A328 ：0.555A316/A328：0.907A328/A328：1.000A340/A328：0.811A360/A328：0.299 A300：0.354A316 ：0.561A328：0.628A340：0.523A360：0.216求本品中维生素A的含量？第38页/共132页A300 /A328 ：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.833A360/A328：0.344 －－－－－0.555 0.907 1.000 0.811