《化学基础与分析技术》2项目五 水中微量铁的测定.ppt

（二）邻二氮菲法测定水样中铁的含量 1.测定原理 邻二氮菲是测定微量铁的一种较好试剂，在pH=2.0～9.0的条件下，Fe2+与邻二氮菲生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下： 在显色前，先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+： 4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+ 2.测定步骤 （1）标准曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（10μg/mL） 0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、1.0mL分别放入7支50mL容量瓶中，依次加入1mL 10% 盐酸羟胺溶液、稍摇动。加入2.0mL 0.1%邻二氮菲溶液和5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置5min后，用1cm比色皿，以不加铁标准溶液的为参比溶液，在510nm处，测其A值，以铁含量为横坐标，所测A值为纵坐标，绘制吸收曲线，绘制标准曲线。 取2支50mL容量瓶，分别加入5.00mL(10mL ，铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在510nm处用1cm比色皿，以试剂为参比液，平行测定A值。求其平均值，在标准曲线上查出铁的质量，计算水样中铁的含量。 2.试样分析 内容总结 仪器分析法特点与分类； 分光光度法的特点和原理； 显色反应和测量条件的选择； 定量分析方法及仪器； 应用实例。 完成课程网站作业 预习2-项目六 课后作业 Thanks！ The end！ Have a nice day! 化学基础与分析技术 项目五 水中微量铁的测定 了解仪器分析法及特点； 理解分光光度法的原理、条件及应用； 掌握分光光度计的结构与使用。 学习内容 学习目标 了解仪器分析法的特点及常用方法； 掌握分光光度法的原理及仪器的原理、结构及使用规程； 熟悉分光光度法对显色反应的要求，学习选择合适的测定条件； 掌握分光光度法的常用定量方法及结果计算。 以物质物理性质或物理化学性质为基础的分析方法；现代分析化学的主要方法和发展方向。 任务一 仪器分析概述 一、仪器分析法分类 仪 器 分 析 电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析 电导、电位、电解、库仑极谱、伏安 发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳 红外、核磁、质谱 二、仪器分析的特点 1.灵敏度高，检出限量低 3.选择性好 6.操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4.准确度相对较低，相对误差为5%。 5.一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。 2.效率高：一次分析样品中多种元素信息 三、仪器分析和化学分析的关系 联系 仪器分析在化学分析的基础上发展起来的； 仪器分析离不开化学分析。 区别 化学分析 仪器分析 测定原理 根据化学反应计量关系 根据物质的物理或者物理化学性质、参数及变化规律 测定仪器 简单玻璃仪器 较复杂特殊的仪器 操作手段 多为手工操作、较复杂 多为开动仪器开关、操作简单易自动化 试样用量 试样量多、破坏性分析 样品量少、有的为非破坏性可现场或在线分析 应用 常量的定性、定量 微量、痕量的组分分析、状态、结构等分析 一、分光光度法的特点 KMnO4 白光 吸收绿光。浓度越大,颜色越深。 [特点]（与化学分析比较）： a.灵敏（可测1%～0.001%微量组分) b.准确（Er=2～5%） c.操作简便，快速（测微量） d.应用广（无机、有机均可测） 现代分析化学的 “武器常规 ” 基于物质对光的选择吸收而建立起来的分析方法。包括比色法、紫外-可见分光光度法、红外光谱法。 任务二 分光光度法 波粒二象性 波动性 粒子性 Λ，ν E 光的折射 光的衍射 光的偏振 光的干涉 光电效应 E--光子的能量（J, 焦耳） ν --光子的频率（Hz, 赫兹） λ--光子的波长（nm） c--光速（2.9979×1010cm.s-1） （一）光的基本性质 2 普朗克方程 二、分光光度法的原理 ?↘，E ↗； ? ↗，E ↘ ? ?射线 x射线 紫外光 红外光 微波 无线电 10-2 nm 10 nm 102 nm 104 nm 0.1 cm 10cm 103 cm 105 cm 可 见 光 近紫外：200～400nm 可见光：400～750nm 近红外：750～2500nm 3 光的电磁波谱 可见光 色散 红 橙 黄 绿 青 青蓝 蓝 紫 650-750 nm 600-650 nm 580-600 nm 500-580 nm 490-500 nm 480-490 nm 450-480 nm 400-450 nm 单色光:单一波长的光 复合光:由不同波长的光组合而成的光 单色光、复合光、光的互补