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新增5项原料奶掺假项目
1. 原料奶中硫代硫酸钠的检验方法
原理
碘与淀粉在有I﹣存在时能形成一种蓝色可溶性的吸附化合物,当加入硫代硫酸钠后,硫代硫酸钠与碘反应,从而使蓝色消失。反应的化学式为:
I2+2S2O32-=2 I﹣+S4O62-,本法检出限为 0.007%。
试剂配制
碘-碘化钾溶液:0.7g碘与1.8g碘化钾定溶于100ml水中,储存于棕色试剂瓶中,避光保存。
10g/l淀粉指示剂:1g 可溶性淀粉溶于 100ml超纯水中,必要时可以加热。
操作步骤
取 2ml牛奶于试管中,加入2滴淀粉指示剂,摇匀后,精确加入加入50ul碘-碘化钾溶液,摇匀后立即观察颜色(10 秒内观察)。
结果判定
原奶中硫代硫酸钠含量
样液颜色
结果判定
0%
有黄色出现
阴性
≥0.007%
无黄色出现
阳性
原奶中硫代硫酸钠掺假判定标准
原奶中硫代硫酸钠掺假判定比色版
2. 原料乳中掺焦亚硫酸钠的检测方法
焦亚硫酸钠,又名偏重亚硫酸钠(Na2S2O5),白色结晶或粉末,有二氧化硫的臭气。易溶于水与甘油,微溶于乙醇,对水的溶解度为:30%(常温),50%(100℃)。1%水溶液 pH 为 4.0~5.5,在空气中放出二氧化硫(SO2)而分解。具有强烈的还原性且价格低,常用于水果蔬菜的漂白,它能消耗组织中的氧,抑制好气性微生物的活动,并能抑制某些微生物活动所必须的酶的活性,所以有防腐作用。
原理
焦亚硫酸钠具有强烈的还原性和漂白作用,它能把碘还原成碘离子,从而使碘失去了遇淀粉变蓝的能力。
试剂配制
碘-碘化钾试剂:2g碘加4g碘化钾定溶于100ml超纯水中。
10g/l淀粉指示剂:1g淀粉溶解于 100 ml超纯水中(必要时可以加热溶解)。
操作步骤
取 3ml奶样于试管中,滴加50ul滴碘-碘化钾试剂(一定要准确),振荡摇匀(3~5)秒后,再加 2 滴 1%淀粉溶液,振荡摇匀后观察现象。
结果判定(按奶样颜色判定结果)
奶样颜色
掺假试验
结果判定
黄色
不含防腐剂
未检出
白色
含防腐剂
检出
以上实验现象如蓝色判定为焦亚硫酸钠未检出,白色判定为焦亚硫酸钠检出。方法的检出限为 0.005%。
3. 原料奶中掺硫化物的检验方法
原理
硫化物能与乙酸铅生成黑色的硫化铅沉淀。本法检出限为 0.01%
试剂配制
10%乙酸铅溶液:称取10 g乙酸铅加水溶解并定容至100 m l容量瓶中备用。
操作步骤
吸取 3 ml牛奶样品于试管中,加入l0滴乙酸铅溶液,若出现灰黑色或黑色沉淀则可判定为含硫化物乳。正常奶样为白色。
4.原料乳中铵盐掺假检测方法
原理
在碱性或者中性条件下,NH与KI和N aC1O溶液反应生成NHI黑色沉淀。
本法检出限为 0.05%
试剂配制
50% K I试剂
混合液 :将5%氢氧化钠溶液和次氯酸钠溶液(V原液/V水= l:3 ),按l:5的体积比例混合。
操作步骤
吸取5 m l牛奶样出于试管中,用移液枪加入50%KI试剂0.5ml,然后再移取1.2ml的混合液,注意不要摇动试管,试管中出现棕灰色至黑色浑浊则可判定为掺铵盐乳。正常奶样为黄色。
5.原料乳中硫酸盐、碳酸盐、硅酸盐及磷酸盐掺假检测方法
原理
鲜乳中的硫酸盐、碳酸盐、硅酸盐、磷酸盐与氯化钡形成钡盐沉淀,过量的钡离子与玫红酸钠反应生成呈玫瑰红色的玫红酸钡。若鲜乳中掺入硫酸盐、碳酸盐、硅酸盐、磷酸盐后,因氯化钡被硫酸盐、碳酸盐、硅酸盐、磷酸盐全部沉淀,无游离的钡离子,因而不能与玫红酸反应,故呈黄色。该方法对硫酸盐的检出限为0.1%。
试剂配制
氯化钡溶液:称取氯化钡0.6g,加超纯水少许溶解后,加浓盐酸4mL,加超纯水至50ml。
玫红酸钠指示剂:玫红酸钠0.2g,氯化钠24.5g,干燥研磨至粉末状,密闭保存。
操作步骤
取被检牛乳2 ml于试管中,加入氯化钡溶液4~5 滴,混合均匀。加入0.3 克玫红酸钠指示剂,混合均匀,静止(3~5)分钟,观察颜色。
结果判定
正常生鲜牛乳为玫瑰红色,掺有硫酸盐的牛奶呈现灰绿色。
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