核磁共振氢谱(NMR).pptxVIP

核磁共振波谱法;主要参考书;主要内容;1.概述;应用范围;核磁共振的信息;;;NMR简介;NMR简介;NMR发展历史; 2.核磁共振波谱法（NMR）的基本原理; ;;讨论:;自旋核在磁场中的行为 具有自旋角动量(p)的核在自旋时会产生核磁矩(μ) :;对于具有I=1/2自旋核的核磁矩取向和能级 m=+1/2、-1/2;链接 拉莫尔进动(Larmor Precession) ; 核磁共振现象的产生;共振条件;核磁共振现象的产生;例1；1H1 μH=2.7927β H0=14092Gβ=5.049×10-31 J·G-1 h=6.626×10-34 J·S;核磁共振现象的产生;核磁共振现象的产生; 驰豫过程; 驰豫过程;驰豫过程;3.化学位移和核磁共振谱;由于核外电子云的屏蔽作用，氢核产生共振需要更大的外磁场强度(相对于裸露的氢核)来抵消屏蔽作用的影响。;化学位移的表示方法;; 位移的表示方法 ; 位移的表示方法;常见结构单元化学位移范围;影响化学位移的因素; （一）、电负性（诱导效应）;诱导效应;（二）、磁各向异性效应;磁各向异性效应;（三）共轭效应;δ =5.28;（四）、氢键效应;各种环境中质子的化学位移;（一） 、自旋偶合与自旋裂分现象;TMS;原因：相邻两个氢核核磁距之间的自旋偶合（自旋干扰）;自旋耦合与自旋裂分;2、自旋偶合与裂分规律;裂分峰数目;;.峰面积;3、偶合常数（J）;同碳偶合--- 2J 数值变化范围大，与分子结构有关；; 远程偶合：nJ , n 大于3，此时nJ小于1 HZ，一般不考虑。 ;（二）、核的化学等价与磁等价;4个H 化学等价, 磁等价;（三）、自旋体系的分类;NMR图谱; 4.核磁共振波谱仪;;; 磁场; 电磁铁：通过强大的电流产生磁场，电磁铁要发出热量，因此要有水冷装置，报磁温度在20~350C范围，变化不超过0.10C/时；开机后3~4小时即可达到稳定状态。在电磁铁的两极上绕上一对磁场扫描线圈，当线圈中通过直流电时，所产生的磁场叠加在原有的磁场上，使有效的磁场在102mG范围内变化，而且不影响磁场的均匀性。 由永久磁铁、电磁铁获得的磁场强度小于25KG.用于60MHz的核磁共振波谱仪。 ;磁铁;AVII - 400 MHz NMR Spectrometer;;探头;;.;.;射频接收单元;脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪（PFT-NMR) ;;;;;核磁共振谱的应用;结构鉴定;核磁共振波谱; 结构鉴定;1）区别杂质与溶剂峰;谱图中化合物的结构信息;由分子式求不饱和度 由积分曲线求1H核的相对数目 解析各基团 首 先解析：;不饱和度的计算;二、简化谱图的方法;2. 去偶法（双照射）;3. 位移试剂 (shift reagents);1. 峰的数目：2（质子a与质子b所处的化学环境不同），两个单峰。 单峰：没有相邻碳原子（或相邻碳原子无质子） 2. 峰的强度(面积)比：1：3 3. 峰的位移(δ)： δ =～3.3 δ =～4.1 -CH3 -0H 4. 峰的裂分数：无 ;1.峰的数目：3 2.峰的强度(面积)比：5：1：6, 3.峰的位移：δ =～1.2,（-CH3）, =～3.1,（-CH）, =～7.2,（苯环上的H） 4.峰的裂分数：1；7；2; 例3.?已知某有机化合物的化学式为:C9H12，其质子的核磁共振波谱图如下： ;例4 .?某有机化合物的元素分析结果表明其分子式为：C4H8O2，经核磁共振波谱分析得到如下数据： 化学位移 δ(ppm) 1.2 2.4 11.6 裂 分 峰 双重峰 七重峰 单重