学位论文：对甲氧基苯甲醛的合成及工艺优化.pdf

硕士学位论文 对甲氧基苯甲醛的合成及工艺优化 摘要 对甲氧基苯甲醛用途广泛，产品附加值高，是一种重要的精细化工 中间体， 年来随着国内外需求的不断增长，它的工业化生产和合成工 艺的不断完善越来越得到重视。本文探索了以对羟基苯甲醛钠盐（系对 羟基苯甲醛工业装置中间产品）为原料制备及生产对甲氧基苯甲醛的新 工艺。 . 首先，以对羟基苯甲醛钠盐为原料，实验室合成了对甲氧基苯甲醛。 对该工艺合成反应原料配比、反应温度及反应时间等影响因素进行了重 点研究，并结合正交实验优化得到了最佳反应工艺条件。对羟基苯甲醛 钠盐法生产对甲氧基苯甲醛合成反应最佳工艺条件为：反应温度：60 C；反应时间：3.5 h；硫酸二甲酯与对羟基苯甲醛钠盐的摩尔比：1.25:1。 工艺优化后实验室合成产品收率为89.41%0 其次，采用实验室优化后的工艺条件，以对羟基苯甲醛钠盐法替代 传统对羟基苯甲醛法，利用新合成工艺在工业化生产装置上生产出质量 合格的对甲氧基苯甲醛产品，验证了对羟基苯甲醛钠盐法生产工艺工业 化的可行性，简化了传统工艺的生产步骤。工业试生产产品纯度达到 99.21%,产品收率达到81.9%。 最后，通过对兰州石油化工红叶精细化工公司200吨/年对甲氧基 苯甲醛生产装置过滤、精馅、真空等工序生产过程及工艺的改进，进一 步完善了对羟基苯甲醛钠盐法生产工艺，装置产能提高56%,产品收率 提高到84.8%o 关键词：对甲氧基苯甲醛 对羟基苯甲醛钠盐 工艺优化 Abstract p-methoxybenzaldehyde is an important fine chemical intermediate with high additional value, which is widely used in industrial fields. In recent years, the synthesis methods are more and more focused with the market demand increasing. In this thesis, a novel synthesis method of p- methoxybenzaldehyde via p-hydroxy benzaldehyde sodium salt as a material is presented. p-methoxybenzaldehyde is prepared by p-hydroxy benzaldehyde sodium in laboratory and the effects of the reaction factors such as mole ratio, reaction temperature and reaction time have been investigated. The reaction conditions are optimized by orthogonal tests. The highest yield of production is 89.4% at the optimized condition with which the reaction temperature is 60 *C, the reaction time is 3.5 hours and the mole ratio of dimethylsulfate andp-hydroxy benzaldehyde sodium salt is 1.25:1. p-methoxybenzaldehyde is produced by an industrial unit under optimized reaction conditions. Compared with conventional preparation procedure of p-met