给排水-第10章原子光谱法.ppt

高温石墨炉原子化法（三） 高温石墨炉原子化装置及工作原理 无火焰原子化器装置有多种，主要对电热高温石墨管原子化器作一简单介绍。 结构图 构造图 第三十一页，共五十六页。 高温石墨炉原子化法（四） 主要组成部分： 石墨管。是放置试样并进行加热的容器。 炉体及保护装置。包括石墨接触锥、惰性气体保护和水冷保护装置。 电源。是一独立装置，能向炉体提供低压（8-12V）、大电流（300-450A）的交流电流。 第三十二页，共五十六页。 高温石墨炉原子化法（五） 整个程序步骤： 干燥。目的是蒸发除去溶剂，或样品中挥发性较大的组分。 灰化。目的是在不损失被测元素的前提下，将沸点较高的基体蒸发除去，或是对脂肪和油等基体物质进行热解。 原子化。施加大功率于石墨炉上，使待测残渣受到突然的功率脉冲，从而原子化。 净化。用较高温度除去残留在管内的残渣。 第三十三页，共五十六页。 5.其他原子化方法 低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Se、Pb、Ti等元素 原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3+4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 　　　　　基体干扰和化学干扰小； 第三十四页，共五十六页。 原子吸收定量分析方法 常用的方法有标准曲线法、标准加入法等。 1 标准曲线法 在合适的浓度范围内，配制一系列浓度不同的标准溶液，依次在原子吸收光谱仪上测定其吸光度A，再以吸光度为纵坐标，以待测元素的浓度或含量为横坐标绘制标准曲线，然后根据待测样品的峰高(或吸光度)，从标准曲线上查得其相应的浓度或含量。 第三十五页，共五十六页。 原子吸收定量分析方法 适用于测定与标准溶液组成相近似的批量试液，但由于基体及共存元素的干扰，其分析结果往往会产生一定的偏差。 第三十六页，共五十六页。 2、标准加入法 是将标准溶液加入到试液中进行测定的一种定量分析方法。 取四五份等体积的试液，从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素的标准溶液，然后用溶剂定容到相同的体积,测定各溶液的吸光度。 第三十七页，共五十六页。 以吸光度A对各溶液中标准溶液的浓度作图，把曲线外推至横轴，原点到相交处的截距即为待测元素的浓度Cx。 由于每个溶液都含有相同量的试样，可以消除基体效应的干扰，适用于基体未知，成分复杂的试液。 第三十八页，共五十六页。 测定要点： Cu(Ⅱ)-EDTA + PAN + Al(Ⅲ) Cu(Ⅱ)-PAN + Al(Ⅲ)-EDTA 间接火焰原子吸收光谱法 1. pH: 4.0~5.0 2. 萃取Cu(Ⅱ)-PAN 3. 测定水样中剩余铜，间接求的铝的含量。 第三十九页，共五十六页。 原子发射光谱 原子发射光谱分析法（atomic emission spectroscopy ，AES）：元素的原子在外界能量的作用下，获得能量而使其外层电子从低能级的基态跃迁到较高能级的激发态，激发态的原子很不稳定，返回到基态时，以光的形式释放能量，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 第四十页，共五十六页。 * 第十章 原子吸收光谱 §10.1 原子吸收光谱法原理及应用 §10.2 原子发射光谱法原理及应用 第一页，共五十六页。 原子光谱的产生是原子核外电子发生能级跃迁 的结果，包括原子吸收光谱和原子发射光谱以 及原子荧光等。 原子吸收光谱：原子核外价电子吸收光子能量 形成的光谱。 原子发射光谱：原子核外价电子发射光子形成 的光谱。 第二页，共五十六页。 原子吸收光谱法：是基于物质所产生的基态原子对光源发出的该种元素的特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的方法。 §10.1 原子吸收光谱法 第三页，共五十六页。 原子吸收光谱分析的基本过程： （1）由该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。 第