分析化学绪论（分析化学课件）.pptx

酸式滴定管 碱式滴定管一、滴定管介绍 滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液体积的量器。常量分析用的滴定管标称容量为50ml和25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml。因此，一般存在±0.02ml的读数误差。下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度管身是用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线 酸式滴定管 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液碱式滴定管 温度容积 0刻度 无色与棕色两种在上部有如下的标注信息： 2.掌握滴定管洗涤的注意事项◆ 实验目的 1.熟悉常用的滴定管的洗涤方法二、滴定管的洗涤 用铬酸洗液洗涤；用自来水冲洗；用纯化水或待装溶液润洗；清场 洗涤的步骤当用水冲净后内壁留有一层均匀的水膜，不挂水珠也不成股流下。 一、 酸式滴定管的洗涤 （一） 铬酸洗涤在烧杯中倒入适量铬酸洗液，关闭检漏合格的滴定管活塞，用烧杯向滴定管中加入5-10ml的铬酸洗液两手平端滴定管，让洗液慢慢回流到“0”刻度线以上，转动滴定管，使铬酸洗液浸洗管内壁后，打开滴定管活塞，回收洗液。 （二）自来水冲洗先用少量自来水冲洗，废液桶收集（含铬离子的废水具有致癌性）。然后用自来水反复冲洗管内用毛刷蘸取少许去污液刷洗滴定管外壁后，自来水清洗，沥尽水珠。 （三） 纯化水润洗关闭活塞，加入纯化水适量，横持滴定管，荡洗滴定管内壁，打开活塞，完全放出如此润洗2-3次即可，将洗涤后的滴定管倒挂在滴定管架上 二、 碱式滴定管的洗涤 （一） 铬酸洗涤在烧杯中倒入适量铬酸洗液，取下碱式滴定管的玻璃尖嘴，置于盛有铬酸的烧杯中浸泡，将滴定管插入铬酸洗液中用洗耳球吸取5-10ml的铬酸洗液，两手平端滴定管，让洗液慢慢回流到“0”刻度线以上，转动滴定管，使铬酸洗液浸洗管内壁后，回收铬酸洗液。 （二）自来水冲洗先用少量自来水冲洗，废液桶收集（含铬离子的废水具有致癌性）。自来水冲洗管内壁后，用毛刷蘸取少许去污液刷洗滴定管外壁，自来水反复清洗，沥尽水珠。用玻璃棒取出玻璃尖嘴，自来水反复冲洗干净后，用纯化水润洗管尖和橡皮管，连接滴定管。 （三） 纯化水润洗往滴定管中加入适量纯化水，横持滴定管，荡洗滴定管内壁，挤压玻璃珠，完全放出如此润洗2-3次即可，将洗涤后的滴定管倒挂在滴定管架上 定量分析方法实质是搞清楚样品里各组分含量有多少的问题。什么是定量分析方法呢？？定性分析圆圈里有哪些成份组成？定量分析每种成份的含量是多少？ 定量分析方法案例：一瓶100毫升的牛奶100ml蛋白质：3.3%碳水化合物：5%磷：93mg/100ml维生素A：0.04mg/100ml水分：87%脂肪：4%钙：120mg/100ml铁：0.2mg/100ml通过一些方法进一步分析，得出每种组分的含量是多少，这个过程就是定量分析。定性分析 定量分析方法定量分析的基本流程试样的制备干扰物质的分离试样的采取010203含量的测定04分析结果的计算和表示05 定量分析方法仪器分析取样常需从大量的物料中采集很少量的样品，并把从少量样品中测出来的含量作为大量样本的分析结果，即样品的分析结果必须能真实反映物料的组成，也能代表整批原始试样的平均组成和含量。 定量分析方法取样？那对于取样量有哪些原则呢？X√x+1√x/2+1｛随机取样随机取样？一批总件数为400个，该取多少呢？X 3003X≤ 300 定量分析方法试样的制备定量分析中，大多数试样都要制备成溶液，然后选用合适的分析方法进行分析。01.02.03.溶解法消化法熔融法 定量分析方法仪器分析溶解法就是通过“相似相溶”原理用适当的试剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。根据试样性质的不同，选用不同的溶剂。01.溶解法水酸有机溶剂碱 硝酸盐醋酸盐氯化物硫酸盐水酸性溶剂碱性溶剂有机溶剂定量分析方法01.溶解法盐酸硝酸磷酸高氯酸硫酸氢氧化钾氢氧化钠氨水甲醇三氯甲烷乙醇 定量分析方法02.熔融法熔融法是利用酸性或碱性溶剂与试样在高温条件下进行复分解反应，使试样中的待测成分转变为可溶于酸或溶于水的化合物。酸性溶剂碱性溶剂K2S2O7Na2CO3、K2CO3、Na2O2、NaOH和KOH等 定量分析方法03.消化法测定有机物中的无机物，分解除去有机物的方法。消化法干法消化湿法消化定温消化法氧瓶燃烧法将试样和适当的吸收剂放入氧气燃烧瓶中，将试样燃烧，燃烧产物被吸收剂吸收后，再用合适的方法进行测定。在试样中加入强氧化性的酸如浓硫酸、硝酸、高氯酸等，加热使有机物被破坏，非金属元素转变成相应的阴离子，而金属元素则转变成相