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ICP方法验证报告 本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了方法的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。 一、方法原理 样品液经前处理后上ICP-AES分析测试。绘制标准曲线，对待测液进行定性定量分析，测试浓度。 二、仪器设备与化学试剂 1. 电感耦合等离子体发射光谱仪； 2. 2%优级纯HNO3； 3. 标准物质：1000mg/L锰，1000mg/L铁，1000mg/L铜，1000mg/L锌，1000mg/L镉，1000mg/L铝，1000mg/L铅 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制 取上述5种标准物质用 2%优级纯HNO3配成0.02mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.30 mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L（锌、铁、铝）；0.004mg/L、0.02mg/L、0.04 mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.20mg/L（铜、镉、铅）；0.01mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L（锰）混合标准工作液系列，绘制标准曲线。 2. 测定 方法检出限用空白加标0.25ug/L（锰）、2.25ug/L（铁）、4.5ug/L（铜）、0.5ug/L（锌）、2ug/L（镉）、20ug/L（铝）、10ug/L（铅）混合标准工作液测试；精密度用空白加标0.2 mg/L（铁、锌、铝）、0.04mg/L（铜、镉、铅）、0.1mg/L（锰）混合标准工作液测试，线性范围用0.02mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.30 mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L（锌、铁、铝）；0.004mg/L、0.02mg/L、0.04 mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.20mg/L（铜、镉、铅）；0.01mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L（锰）混合标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。 四、分析方法验证程序 1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：锰0.5ug/L，铁4.5ug/L,铜9ug/L,锌1ug/L，镉4ug/L，铝40ug/L，铅20ug/L,因本公司的设备辨识率较高，故将标准给出的检出限稀释2倍，配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1 表1 方法检出限、定量限 序号 测定值（单位：ug/L） 锰 铁 铜 锌 镉 铝 铅 1 0.248 2.253 4.486 0.498 2.023 19.82 10.02 2 0.246 2.247 4.492 0.495 2.012 19.81 9.96 3 0.245 2.245 4.488 0.492 2.015 19.86 9.98 4 0.249 2.256 4.489 0.497 2.032 19.85 10.12 5 0.247 2.248 4.496 0.494 1.989 19.85 10.08 标准偏差 0.00158 0.00455 0.00390 0.00239 0.01608 0.02168 0.06723 方法检出限 0.25 2.25 4.50 0.50 2.0 20.0 10.0 定量检出限 2.5 22.5 45 5.0 20 200 100 2．标准曲线的绘制（见表2） 线性范围用0.02mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.30 mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L（锌、铁、铝）；0.004mg/L、0.02mg/L、0.04 mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.20mg/L（铜、镉、铅）；0.01mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L（锰）混合标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。 表2 标准曲线相关性系数 名称 线性公式 相关系数 锰 y=1E+07x-33477 0.9998 铁 y=1E+06x+2885.6 0.9999 铜 y=901773x+650.52 0.9999 锌 y=462203x+5112.7 0.9998 镉 y=935828x-1489.7 0.9999 铝 y=857466x+24.986 0.9999 铅 y=74894x-248.56 0.9999 3．方法精密度实验（见表3） 精密度用空白加标0.2 mg/L（铁、锌、铝）、0.04mg/L（铜、镉、铅）、0.1mg/L（锰）混合标准工作液测试。数据如下表3所示 表3 精密度实验 序号 测定值（单位：mg/L） 锰 铁 铜 锌