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气相色谱峰的常见问题 作者： 日期: 进样后不出峰41 、无载气2a、 进样器漏或堵 3、― 色谱柱链接处严重漏气 4、 火焰熄灭 5、 没有极化电压 6、 信号线断路 7、 汽化室或柱室温度太彳拿8、 仪器信号值偏移太大 9、 进样垫漏气 10、 喷嘴漏气 11、 毛细管分流太大12a. 热导桥流未加13a、 电 子捕获检测器进样量过大1^、电子捕获检测器脉冲电压选择不对15、色谱柱对样品严重吸附1很、热导桥流太低A17、毛细管接口处断裂基线不稳,噪声大1A、工作站或处理机本身问廖2、放大器受潮或玷污3、仪器接地不良4、色谱柱玷污或过量流失5、气体不纯6、样品过脏7、玻璃内衬过脏8、仪器在高灵敏度下工作贝、氢气流量太大，极化烧坏电压环13、检测器温度太低，致使检测器集水11、空气流量大，火焰抖动12、钨丝松动，或接触不良13、喷嘴过脏1仙、热导放空处有样品冷凝15电子捕获检测器污染a16、电子捕获检测器温度太低基线漂移1A）色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。 2）色谱柱活性不足，更换色谱柱。 3）色谱柱安装不好，重新安装。^）对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。 5）分流比太低,增加分流比。 6）一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化基线周期毛刺或小峰1A、电源干扰2、热导出口有冷凝物3、气流不畅4、程序升温时出现的鬼峰5a、火焰太大，烧到极化电压环基线不规则漂移高灵敏度操作，仪器未稳定2a、柱箱控温不好3、钢瓶输出压力不稳a4、色谱柱严重流失或污染a5、柱内存有高沸点物质6a、气路中有异物7、稳压阀坏，气流波动基线不规则或不稳定1a.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。 检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器载气泄漏：更换隔垫,检查柱泄漏。 载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力5Q0psi，请更换气瓶。5a.载气有杂质或气路污染:更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6、载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。7a.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。必.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫基线单方向漂移1、系统漏气2、色谱柱未老化3、工作站信号输出线断路^、热导莱钨丝污染，电桥不平衡5a、检测器器受潮或污杂6、程序升温时出现，一般为色谱柱未老化好基线出现无规律的毛刺a1、钨丝中有异物2、电源接触不良3、电源干扰4、柱后有细小的颗粒进入检测器5a、火焰不稳，烧到极化电压环a6、氢气或空气过脏色谱基线不能调零1a、柱严重流失或污染2、火焰太大，烧到内收集筒3、氢焰放大器坏，或信号接地不好4、热导莱钨丝断或污染5、氢焰离子头信号接地差46、色谱柱为新柱，未老化好7、色谱柱内残留高浓度样品8、检测器集水严重9、检测器或汽化室严重污染色谱峰出现圆顶峰1、超出检测器的线性范围a2、固定性选择不当3、检测器污染4a、载气漏气色谱出鬼峰1a、上次进样的高沸点物质2a、样品分所3、样品污染4、做程序升温时气化垫分解色谱出峰后，基线降至原点以下1、样品量过大2a、载气流速过高3、进样后，出峰后灭火4a、氢焰检测器污染5、喷嘴堵塞或污染6、汽化室死体积过大7、载气漏气色谱峰分不开a1、载气流速过高④2、色谱柱太短A3、柱温过高a4.进样量过大5、色谱柱严重流失或污染6a、汽化室死体积太大7、玻璃内衬管碎色谱峰拖尾1a、载气流速过高2、进样量过大3、色谱柱严重流失或污染4、汽化室死体积太大5、柱温太低6a、汽化室温度太低a7、载气系统漏气8a、放大器不佳,电容充放电不好④9、进样器污染或汽化室中的玻璃内衬 出峰前处负的尖峰 1、进样量过大42、3、载气漏气A4、出峰后出现负的尖峰1A、2、热导用氮气做载气保留时间正常（增加），灵敏度降低1、3、4、6、 热导池莱钨丝接线错误 检测器污染电子捕获检测器污染 进样技术不佳为、氢气阀不稳 电子捕获检测器进样量太大5A、 柱温降低检测器处漏气 载气不稳而获漏气 仪器重现性不好进样技术不佳为、检测器处漏气载气（氢气，分流）阀不稳^、在进样的线性范围外进样5A、进样器坏色谱柱严重流失或污染1、气化垫3、漏气6、7、 仪器重现性不好进样技术不佳为、检测器处漏气载气（氢气，分流）阀不稳^、在进样的线性范围外进样5A、 进样器坏色谱柱严重流失或污染 气化垫 进样技术差（进样太慢）:采用快速平稳进样技术。 进样器温度太低：提高进样器温度。 样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。5a.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6a.隔垫清洗不当:调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速过去工作良好的柱出现未分辨峰柱温不对：检查并