气相色谱法BID检测器上TO.docx

气相色谱法BID检测器上TO-14AVOCs标准气体分析方法的研究 李福芬;古锐帆;孙赟珑;郑浩;曲庆;严带兵【摘要】使用介质阻挡放电等离子体检测器(BID)对TO-14AVOCs气体标准物质进行了定量分析.使用D.B-624色谱柱，氦气做载气，在选定的升温、进样条件下，可以实现VOCs气体组分的全部分离检测.所测组分中，丙烯月青响应最低，检测限为0.18x10-6;碳1~碳3卤代烷烃的响应灵敏度也相对较低,但仍在(0.03~0.085)x10-6淇他大部分均在0.03x10-6以下.并且,VOCs中组分在104范围内可以很好的线性响应，完全可以满足VOCs各组分定量分析的要求.针对VOCs气体吸附性强、组分复杂等特点，使用所研制的方法考察了进样管线材质、长短等外部因素对分析结果的影响，为TO-14AVOCs组分分析提供参考经验. 【期刊名称】《低温与特气》 【年(卷)，期】2014(032)006 【总页数】6页(P37-42) 【关键词】挥发性有机物;TO-14A;标准气体;BID;外部因素 【作者】李福芬;古锐帆;孙赟珑;郑浩;曲庆;严带兵【作者单位】大连大特气体有限公司，辽宁大连116021;佛山德力梅塞尔气体有限公司，广东佛山528051;大连大特气体有限公司，辽宁大连116021;大连大特气体有限公司，辽宁大连116021;大连大特气体有限公司，辽宁大连116021;岛津企业管理(中国)有限公司，北京100020【正文语种】中文［中图分类】TQ1171前言挥发性有机物(VOCs)是指沸点范围在50~2601，室温下饱和蒸气压超过133.3Pa，常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构，可进一步分为烷烃、芳烃、烯烃、卤代烃、酯、醛、酮和其他化合物等8类［1-2］。近年，全国范围内环境污染逐步加剧，国家相关部门也加大了环境监控的力度。 室内挥发性有机物的测定一直是一项比较困难的工作，近年来与此相关的研究工作得到了较快的发展，我国也制定了一些标准［3］。在挥发性有机物的分析检测中标准物质是必不可少的，由此带动了对相关污染物标准物质的研制热潮。目前需要的VOCs标准物质的浓度大都在1x10-6左右，因为VOCs标准物质组分复杂多样，且多为高沸点、易吸附组分，配制完成后的分析检测是必经步骤。 VOCs的检测方法目前主要有比色法、气相色谱法和气相色谱质谱联用法三种［4-6］,气相色谱法通常需要使用配备FID和光离子化检测器(PID)的仪器;气相色谱质谱联用法因为兼具可定性和定量的特点，且几乎对所有组分都有较高的响应，对组分复杂繁多的VOC气体分析独具优势，但仪器成本较高，国内很少有实验室配备。 介质阻挡放电等离子体检测器(BID)是近几年推出的一款新型检测器，其原理是:在氦气中，通过在石英玻璃管(绝缘介质)上加高电压，产生氦等离子体，色谱柱流出的组分在氦等离子体的能量轰击下离子化，收集极检测离子信号，输出色谱峰。氦等离子体具有极高的光子能量(17.7eV)，而大部分物质光子能量均低于17.7eV,因此BID检测器几乎可以实现除Ne和He之外全部气态物质的高灵敏度检测。 目前常用的VOCs标准物质主要有TO-14A、TO-15、TO-17等数10种[7-9],其中TO-14A涵盖了VOCs气体所包含的大部分种类的物质，即烷烃、芳烃、烯烃、卤代烃等。本文将BID检测器应用于VOCsTO-14A气体分析中，取得了理想的结果。同时针对VOCs气体吸附性强、沸点高、组分复杂等特点，以TO-14A标准物质为例，使用所研制的方法考察了进样管线材质、长短，减压器阀门等外部因素对分析结果的影响，为VOCs组分分析提供参考经验。 2实验部分检测气体:由大连大特气体有限公司配制，其浓度列于表1。 仪器:GC-2010Tracera气相色谱仪，配备介质阻挡放电等离子体检测器(BID)。 3结果与讨论TO-14AVOCs气体标准物质分析条件的确定为了获得较高的响应，开始实验时采用较低的分流比，但当分流比较低时，标准气本底氮气峰会掩盖较早出峰的组分，导致其无法定量，如分流比为0.5:1时，从二氟二氯甲烷到3-氯丙烯的共11个组分均被氮气峰掩盖。 经过一系列实验证明，选用DB-624(60mx250Mmx1.4pm)色谱柱，升温程序选择初温30°C保持10min、10°C/min升到100°C、保持10min、再以10°C/min升到200C，在分流比20:1、进样量1mL条件下，可以实现VOCs各组分的完全分离，如图1所示。 TO-14AVOCs气体标准物质分析影响因素的考察3.2.1不同材质取样管线的影响VOCs气体标准物质进行检测时需要使用管线将气体盛装气瓶与检测仪器进行连接，VOCs气体标准物质中的组分复杂多样，某些管线可能会对其中的