四高效液相色谱常见故障分析和排除方法.ppt

第一页，共二十七页，2022年，8月28日 压力问题 流量问题 基线问题 峰型问题 第二页，共二十七页，2022年，8月28日 压力问题 1.输液不稳 压力波动较大 2.无压力 3.压力波动 4.柱压太高 第三页，共二十七页，2022年，8月28日 1.输液不稳 压力波动较大 泵头内有气泡 原溶液仍留在泵腔内 气泡存于溶液过滤头的管路中 单向阀不正常 柱塞杆或密封圈漏液 管路漏液 第四页，共二十七页，2022年，8月28日 2.无压力 两泵头均有气泡 进行阀泄漏 泵链接管路漏 第五页，共二十七页，2022年，8月28日 3.压力波动 其中一个泵头内聚集了气泡 泵中两溶剂不能互溶 高压系统中有泄漏（入口隔膜，进行阀，入口固件） 泵的单向阀已脏 第六页，共二十七页，2022年，8月28日 4.柱压太高 柱头被杂质堵塞 柱前过滤器阻塞 在线过滤器阻塞 第七页，共二十七页，2022年，8月28日 流量问题 1.泵运行，但无溶剂输出 2.实际流速低于设定值 3.流量不稳 4.泵流速变小 第八页，共二十七页，2022年，8月28日 1.泵运行，但无溶剂输出 泵腔内有气泡 气泡从输液入口进入泵头 泵头中有空气 单向阀方向颠倒 单向阀阀球座粘连或损坏 溶剂储液瓶已空 第九页，共二十七页，2022年，8月28日 2.实际流速低于设定值 单向阀不正差 过滤头有污物 第十页，共二十七页，2022年，8月28日 3.流量不稳 泵头内聚集气泡 泵内溶剂分层 泵头松动 输液管路漏液或部分阻塞 第十一页，共二十七页，2022年，8月28日 4.泵流速变小 泵内气泡聚集 溶剂过滤器阻塞 泵中两溶液不互溶 柱塞密封泄漏 压缩补偿调节失灵 第十二页，共二十七页，2022年，8月28日 基线问题 1.基线噪声 2.基线漂移 3.随着泵的往复出现尖刺 第十三页，共二十七页，2022年，8月28日 1.基线噪声 检测池窗口污染 样品池中有气泡 检测器或数据采集系统接地不良 检测器光源故障 液体泄漏 很小的气泡通过检测池 有微粒通过检测池 第十四页，共二十七页，2022年，8月28日 2.基线漂移 检测池窗口污染 色谱柱污染或固定相流失 检测器温度变化 检测器光源故障 原先的流动相没有完全除去 溶剂储存瓶污染 强吸附组分未从色谱中洗脱 第十五页，共二十七页，2022年，8月28日 3.随着泵的往复出现尖刺 检测池中有气泡 第十六页，共二十七页，2022年，8月28日 峰型问题 1.进样后不出峰 2.进样不出峰或者逢高不正常 3.出现无名峰 4.峰形拖尾 5.平顶峰 6.出负峰 7.有空峰（假峰） 8.色谱峰未分开 9.分离度变差 10.保留时间不重复 11.峰重现性差 12.峰裂分 13.峰展宽 第十七页，共二十七页，2022年，8月28日 1.进样后不出峰 检测方式选择不当导致样品无吸收 试样溶液浓度太低，而检测灵敏度不高 检测器到记录仪之间的输入信号线连接不好或断开 记录仪的信号线接错 进样用注射器阻塞或泄漏，使样品溶液不能进入进样阀 第十八页，共二十七页，2022年，8月28日 2.进样不出峰或者逢高不正常 注射器泄漏 阀转子上针头密封垫磨损导致泄漏 选用的注射器枕头与阀不匹配 定子与转子接触密封面损坏引起内通道断路 定体积量管阻塞 第十九页，共二十七页，2022年，8月28日