有机化学实验 乙酸正丁酯的制备实验报告模板.docx

1、实验目的 实验五 乙酸正丁酯的制备 学习并掌握酯的制备原理和方法； 巩固回流、蒸馏和分液等操作。 2、实验原理 羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的混合物。可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有时也可以利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。酸催化的直接酯化最常用的方法，常用的酸催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。本次实验利用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。3、仪器：球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶、分水器、分液漏斗、加热套。 4、试剂：冰醋酸（7.2 mL，0.0125 moL）、正丁醇（11.5 mL，0.019 moL）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁。 5、装置图 6、操作步骤及注意事项 加料。在 50 mL 的圆底烧瓶中加入 7.5 mL 冰醋酸和 11.5 mL 正丁醇，在摇动下慢慢加入 4-5 滴浓硫酸，混合均匀后，加入 2-3 粒沸石。 分水操作。装上分水器和回流冷凝管，分水器上有皮筋做记号低于支管口 0.5 cm 左右，预先加水至皮筋处。进行加热回流，反应中产物和原料会形成共沸物被蒸出分水器，控制回流速度 1-2 滴/秒。并随时查看分水器，及时分离出被带入的水，保持分水器中两液相界面的高度。高度不再变化，说明不再有水生成， 表示反应已经完全（保持回流 30 min，如果不到 30 min 两液相界面高度即不变， 也要回流 30 min，如果 30 min 两液相界面仍然变化，则直到两液相界面不变为止）。停止加热，记录分出的水量。将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用 10 mL 水洗涤，收集有机相继续用 10 mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，上层有机相再用 10 mL 水洗涤少量无机盐，收集最后的有机层，用无水硫酸镁干燥。 蒸馏操作。将粗产品得到的乙酸正丁酯加入 50 mL 干燥的单口瓶中，常压蒸馏。 收集产品并称重。收集 124-126 ℃的馏分，记录体积，计算产率。 7、实验数据处理要求 实验过程中接出的水的体积。 得到的产品体积。 在实验报告实验结果与讨论部分计算反应理论上应生成乙酸正丁酯和水的体积，写出计算过程。并计算本次实验的收率。