DB13T 5071-2019食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

ICS 67.250 X 08 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5071—2019 食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇 含量的测定 气相色谱-质谱法 2019 - 09 - 23 发布 2019 - 10 - 23 实施 河北省市场监督管理局 发 布 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009 给出的规则起草。 本标准由河北省市场监督管理提出并归口。 本标准起草单位：河北省环保产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：张学晶、吕晓飞、雷婧、蔡立鹏、陈畅、肖军、赵晓甫、赵启超、孙智魁、 张明、张绵绵。 食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、 样品处理、试验数据处理以及精密度。 本标准适用于食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 样品中1,4-丁二醇用甲醇超声提取，提取液过滤后，采用气相色谱-质谱仪进行测定。采用选择离 子监测模式（SIM），以保留时间和碎片的丰度比定性，外标法定量。 4 试剂和材料 水为GB/T 6682规定的一级水，除另有规定外，试剂均为分析纯。 4.1 1,4-丁二醇（CAS：110-64-3）标准物质：纯度大于99 %。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 1,4-丁二醇标准储备溶液（1 mg/mL）：称取1,4-丁二醇标准品50 mg （精确至0.1 mg），用甲 醇溶解并准确定容至50 mL，摇匀，于4 ℃冰箱中保存。 4.4 1,4-丁二醇标准中间液（1 μ g/mL）：准确移取标准储备液0.1 mL 于100 mL 容量瓶中，加入甲 醇定容至100 mL，摇匀，于4 ℃冰箱中保存。 4.5 1,4-丁二醇标准使用液：分别准确移取标准中间液0.2 mL、0.4 mL、0.8 mL、1.0 mL、2.0 mL、 4.0 mL、8.0 mL 于7 个10 mL 容量瓶中，分别加入甲醇定容至刻度，此标准系列工作液中1,4-丁二醇 的浓度分别为0.02 μ g/mL、0.04 μ g/mL、0.08 μ g/mL、0.10 μ g/mL、0.20 μ g/mL、0.40 μ g/mL、 0.80 μ g/mL。 5 仪器与设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源 （EI）。 5.2 分析天平：最小分度值 0.0001 g 和 0.001 g。 5.3 超声波提取器。 5.4 离心机（转速不低于5000 r/min）。 6 样品处理 刮取约1 g涂层样品，粉碎混匀后称取0.2 g （精确至0.001 g）于10 mL离心管中，加入5 mL甲醇， 室温超声提取30 min，然后5000 r/min离心5 min，上清液转移至5 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度并 摇匀，取1 mL提取液过0.22 μm有机滤膜，进行气相色谱-质谱仪分析。同时做空白试验。 7 测定 7.1 气相色谱条件 气相色谱条件列出如下： a) 色谱柱：DB-WAX 石英毛细管柱，柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 µm，或相当者； b) 程序升温：初始柱温70 ℃，保持1 min，以20 ℃/min 升温至220 ℃，保持5 min； c) 进样口温度：230 ℃； d) 载气：氦气（纯度≥99.999 %），流速1 mL/min；