DB13T 5071-2019食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定 气相色谱-质谱法.docx

ICS 67.250 X 08 河 DB13 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5071—2019 食品接触用涂料及涂层中 1,4-丁二醇 含量的测定 气相色谱-质谱法 2019 - 09 - 23 发布 2019 - 10 - 23 实施 河北省市场监督管理局 发 布 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009 给出的规则起草。 本标准由河北省市场监督管理提出并归口。 本标准起草单位：河北省环保产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人： 张学晶、吕晓飞、雷婧、蔡立鹏、陈畅、肖军、赵晓甫、赵启超、孙智魁、 张明、张绵绵。 5 仪器与设备 食品接触用涂料及涂层中 1,4-丁二醇含量的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、 样品处理、试验数据处理以及精密度。 本标准适用于食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件， 其必威体育精装版版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 样品中1,4-丁二醇用甲醇超声提取，提取液过滤后，采用气相色谱-质谱仪进行测定。采用选择离 子监测模式(SIM) ，以保留时间和碎片的丰度比定性，外标法定量。 4 试剂和材料 水为GB/T 6682规定的一级水，除另有规定外， 试剂均为分析纯。 4.1 1,4-丁二醇(CAS：110-64-3)标准物质： 纯度大于 99 %。 4.2 甲醇： 色谱纯。 4.3 1,4-丁二醇标准储备溶液(1 mg/mL)： 称取 1,4-丁二醇标准品 50 mg (精确至 0.1 mg)， 用甲 醇溶解并准确定容至 50 mL，摇匀， 于 4 ℃冰箱中保存。 4.4 1,4-丁二醇标准中间液(1 p g/mL)： 准确移取标准储备液 0.1 mL 于 100 mL 容量瓶中，加入甲 醇定容至 100 mL，摇匀，于 4 ℃冰箱中保存。 4.5 1,4-丁二醇标准使用液： 分别准确移取标准中间液 0.2 mL、0.4 mL、0.8 mL、1.0 mL、2.0 mL、 4.0 mL、8.0 mL 于 7 个 10 mL 容量瓶中， 分别加入甲醇定容至刻度， 此标准系列工作液中 1,4-丁二醇 的浓度分别为 0.02 p g/mL、0.04 p g/mL、0.08 p g/mL、0.10 p g/mL、0.20 p g/mL、0.40 p g/mL、 0.80 p g/mL。 5.1 气相色谱-质谱联用仪： 配电子轰击离子源 (EI) 。 5.2 分析天平： 最小分度值 0.0001 g 和 0.001 g。 5.3 超声波提取器。 5.4 离心机(转速不低于 5000 r/min)。 6 样品处理 刮取约1 g涂层样品， 粉碎混匀后称取0.2 g (精确至0.001 g)于10 mL离心管中，加入5 mL甲醇， 室温超声提取30 min，然后5000 r/min离心5 min，上清液转移至5 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度并 摇匀， 取1 mL提取液过0.22 μm有机滤膜， 进行气相色谱-质谱仪分析。同时做空白试验。 7 测定 7.1 气相色谱条件 气相色谱条件列出如下： a) 色谱柱：DB-WAX 石英毛细管柱， 柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.25 μm，或相当者； b) 程序升温： 初始柱温 70 ℃，保持 1 min，以 20 ℃/min 升温至 220 ℃，保持 5 min； c) 进样口温度：230 ℃； d) 载气： 氦气(纯度≥99.999 %) ，流速 1 mL/min； e) 进样方式： 脉冲不分流进样；进样脉冲压力： 206850 Pa；时间：0.5 min； f) 进样量：1 p L。 7.2 质谱条件 质谱条件列出如下： a) 色谱与质谱接口温度：250 ℃； b) 离子源温度：230 ℃； c) 电离方式： 电子轰击离子源 (EI) ； d) 电离能量： 70 eV； e) 溶剂延迟： 4 min； f) 监测方式： 选择离子监测 (SIM) 模式， 定量离子 m/z 为 42，定性离子 m/z 为 57、31、71， 离子丰度比：100: 27: 61: 28。 7.3 绘制标准工作曲线 将系列标准使用液分别注入气相色谱-质谱仪中，测定1,4-丁二醇定量离子的峰面积，以标准工作 液的浓度为横坐标， 以1,4-丁二醇定量离子的峰面积为纵坐标， 绘制标准曲