T_HBJYH 002-2022 金银花酚酸含量快速检测.docxVIP

T/HBJYH 河 北 省 金 银 花 行 业 协 会 团 体 标 准 T/HBJYH 002-2022 金银花酚酸含量快速检测 2022-04-14?发布 2022-04-14?实施 河?北?省?金?银?花?行?业?协?会?发?布 T/HBJYH 002-2022 目??录 1?范围?...................................................................... ?1 2?规范性引用文件?............................................................ ?1 3?术语和定义?................................................................ ?1 4?前期数据采集?.............................................................. ?2 5?金银花酚酸含量定量校正模型的建立、验证、维护、更新、传递?.................. ?3 6?校正模型的应用?............................................................ ?4 T/HBJYH 002-2022 金银花酚酸含量快速检测 1?范围 本文件规定了金银花中酚酸含量的快速检测方法。 本文件适用于邢台市金银花的酚酸含量快速检测过程。 本文件不适用于仲裁检验。 2?规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括 所有的修改单）适用于本文件。 《中华人民共和国药典》?2020?年版 GB/T?29858-2013?分子光谱多元校正定量分析通则 NY/T?2794-2015?花生仁中氨基酸含量测定近红外法 3?术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1?金银花 本品为忍冬科植物忍冬Lonicera?japonica?Thunb.的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放 前采收，干燥。 3.2 酚酸 《指一类含有酚环的有机酸，此处为金银花中绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O- 《 咖啡酰的总和。?中华人民共和国药典》2020版规定金银花按干燥品计算，含绿原酸（C16H18O9） 不得少于1.5?%，含酚酸类以绿原酸（C16H18O9）、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸（C25H24O12）和 4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸（C25H24O12）的总量计，不得少于3.8?%。 3.3?高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品 进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离， 并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。该方法用于测定金银花 样品中酚酸的真实含量。 3.4?近红外光谱分析仪 近红外光谱分析仪由光源、单色器（或干涉仪）、釆样系统、检测器、数据处理器和评 价系统等组成。釆用钨灯光源；固体漫反射样品池、光纤探头、液体透射池、积分球是常用 1 T/HBJYH 002-2022 的釆样装置；硅、硫化铅、砷化铟、铟镓砷、汞镉碲和氘代硫酸三甘肽检测器为常用的检测 器。检测器和采样系统需根据供试品的类型选择。 4 前期数据采集 4.1?样品前处理 取干燥的金银花样品，去除枝、叶等杂质，粉碎，过四号筛（粒径≤?250?μm）。 4.2?近红外光谱采集 取4.1金银花粉末，置于样品杯中，压紧，使装样厚度≥?15?mm，开始扫描并获得样品的 近红外吸收光谱。样品粉末温度与仪器温度保持接近一致（±?2?℃）；测量波长范围取在750 nm~2500?nm范围内；扫描采集模式为反射或漫反射；谱图分辨率可根据实际需求选择，一 般为8?cm-1~16?cm-1；样品杯设置旋转；光谱扫描方式可根据实际需求设置为单次扫描、连 续扫描、平均谱图扫描等。 4.3?样品中酚酸含量测定 酚酸含量测定参照《中华人民共和国药典》?2020年版金银花项下检测方法，以十八烷 基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1?%磷酸溶液为流动相B，按表1中的规定 进行梯度洗脱；柱温不高于25?℃；流速为每分钟0.7?ml，检测波长为327?nm。理论板数按绿 原酸峰计算应不低于10000。 表1?HPLC法测定酚酸含量梯度洗脱规定 时间（分钟） 流动相?A：乙腈(%) 流动相?B：0.5%冰醋酸溶液(%) 0~8 14→19 86→81 8~14 19 81 14~34 19→31 81→