(32)--知识点14挥发油的分离.ppt

挥发油的分离 一、冷冻处理 将挥发油置于0℃以下使析出结晶，如无结晶析出可将温度降至-20℃，继续放置。取出结晶再经重结晶可得纯品。 例如：薄荷油冷至-10℃，12小时析出第一批粗脑，油再在-20℃冷冻24小时可析出第二批粗脑，粗脑加热熔融，在0℃冷冻即可得较纯薄荷脑。 二、分馏法 通常在减压下进行 35~70 ℃/10 mmHg被蒸馏出来的为单萜烯类化合物 70~100 ℃/10 mmHg被蒸馏出来的是单萜的含氧化合物 更高的温度被蒸馏出来的是倍半萜烯及其含氧化合物。 三、化学方法 1、 利用酸、碱性不同进行分离 1) 碱性成分的分离：将挥发油溶于乙醚，加10%盐酸或硫酸萃取，分取酸水层，碱化，用乙醚萃取，蒸去乙醚可得碱性成分。 2) 酚、酸性成分的分离：将挥发油溶于等量乙醚中，先以5%的碳酸氢钠溶液直接进行萃取，分出碱水液 ，加稀酸酸化，用乙醚萃取，蒸去乙醚，可得酸性成分。继用2%氢氧化钠溶液萃取，分取碱水层、酸化后，用乙醚萃取，蒸去乙醚可得酚性成分。 2. 利用功能团特性进行分离 1) 醇类化合物的分离： 萜醇 邻苯二甲酸酐 酸性邻苯二甲酸萜醇酯 萜醇 吡啶 皂化 NaOH 2) 醛、酮化合物的分离 分除酚、酸成分的挥发油母液，经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和液振摇，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，使加成物水解，以乙醚萃取，可得醛或酮类化合物。 也可将挥发油与吉拉德试剂T或P回流1小时，使生成水溶性的缩合物，用乙醚除去不具羰基的组分，再以酸处理，又可获得羰基化合物。 有些酮类化合物和硫化氢生成结晶状的衍生物，此物质经碱处理又可得到酮类化合物。 3) 其它成分的分离： 挥发油中的酯类成分，多使用精馏或层析分离； 醚萜成分可利用醚类与浓酸形成烊盐易于结晶的性质从挥发油中分离出来。如桉叶油中的桉油精(eucalyptol)属于醚成分，它与浓磷酸可形成白色的磷酸盐结晶。 或利用Br2、HCl、HBr、NOCl2等试剂与双键加成生成结晶，可借以分离和纯化。 化学法系统分离挥发油 四、色谱分离法 硅胶和氧化铝吸附柱层析应用最广泛。 还可采用硝酸银柱层析或硝酸银TLC进行分离。 制备性薄层色谱 制备性气相色谱或液相色谱 谢谢观赏！