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五章节农药残留测定方法第1页/共55页第2页/共55页辽农职院 工程系 质检中心观察思考课外退出本章第五章 农药残留测定方法本章目录学习指南演示文稿复习自测第3页/共55页学习指南目的要求：掌握GC/HPLC中各种参数的设置方法，如色谱柱、柱温、进样方式以及检测器的选择等。学习要点　 一般掌握： GC/HPLC的结构；进样系统；仪器的维护及故障诊断技术等。 重点掌握： 最佳分析条件的设置，常见异常峰的优化。本节首页退出本章第4页/共55页第五章 农药残留测定方法第二节 液相色谱仪一、流动相系统二、进样系统三、分离系统四、检测系统五、检测条件的优化第一节 气相色谱仪一、气路系统二、进样系统三、分离系统四、检测系统五、检测条件的优化本节首页退出本章第5页/共55页第一节 气相色谱仪第6页/共55页一、气路系统第7页/共55页（一）、气源与载气种类1、 惰性（不与样品或固定相反应）2、 容易得到并易纯化 　3、 满足检测器要求常用载气：N2 H2 He Ar辅助气：氧气或空气本节首页退出本章第8页/共55页（二）、气体的净化1、气体不纯的不良影响① 样品失真或消失② 柱失效③ 对固定液保留特性的影响④ 对检测器的影响 本节首页退出本章第9页/共55页（二）、气体的净化氧气捕集器：氧气破坏色谱柱，降低ECD 检测器的功能。本节首页退出本章第10页/共55页第11页/共55页（三）、气体管路① 专用铜管或不锈钢管。② 塑料管会渗透O2和其它污染物。③ 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。④ 每用完3瓶气，应更换过滤器。⑤ 每隔一定时间，对所有外加接头检漏。本节首页退出本章第12页/共55页二、样品的进样系统与进样技术作用: 使样品以一种可重复可再现的方式契入到气相色谱柱中。 被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。本节首页退出本章第13页/共55页（一）、进样方式针进样： 手动进样；自动进样阀进样：气体进样阀；液体进样阀其它进样装置：吹扫捕集；顶空本节首页退出本章第14页/共55页1、 针进样应使样品象一个塞子一样地被进样。为了得到重复性好的，尖锐的峰形，进样动作应迅速且稳定。第15页/共55页2、针进样技术比较第16页/共55页3、 进样垫颜 色耐高温性使用次数灰色 耐高温，低流失 400℃/250次白色 耐高温，低流失350℃/250次绿色 耐高温、耐用 350℃ /150次红色 耐高温，易老化400℃/150次注：以岛津公司产品为例第17页/共55页知识窗色谱柱进样垫通用技术使用轻触点 -- 不能过紧。保持清洁。避免污染 -- 指纹、油脂等。检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它的损坏。第18页/共55页知识窗进样垫相关问题应在推荐温度范围内避免：泄漏、降解、样品丢失、出现鬼峰减少或者避免鬼峰的出现：进样口带有隔垫吹扫功能。应使用耐高温的相应进样垫。第19页/共55页（二）、进样口类型作用：可重复，可再现的方式契入色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。本节首页退出本章第20页/共55页进样口类型气路控制分流/不分流进样口EPC 与 non-EPC隔垫吹扫填充进样口EPC 与 non-EPC冷柱头进样口 只有EPC程序升温汽化进样口 只有EPC挥发进样口 只有EPC本节首页退出本章第21页/共55页分流/不分流进样口 分流方式是特为毛细管柱GC设计的样品引入方式本节首页退出本章第22页/共55页第23页/共55页第24页/共55页 1、分流进样 ① 进样前 第25页/共55页② 进样时刻 防止样品歧视现象第26页/共55页 ③ 样品与载气混合为了保证分流比的概念真实有效，样品（溶剂+分析物）必须与载气充分混合，形成一个均匀的混合物。这一混合物的一小部分将会从进样口的底部进入色谱柱，而大部分的混合物则会从分流出口流出。第27页/共55页④ 衬管过载如果进样量过大，溶剂会膨胀为很大的体积，致使进样口衬管过载。其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成载气输入管路的污染。第28页/共55页知识窗1、衬管过载的后果其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成载气输入管路的污染。本节首页退出本章第29页/共55页知识窗2、溶剂膨胀计算公式微升=22400×A×B×CA=密度/分子量B=15/(15+柱前压psi）C=（进样口温度+273）/273本节首页退出本章第30页/共55页知识窗3、溶剂膨胀计算例子本节首页退出本章第31页/共55页知识窗4、常用溶剂的膨胀率进样口温度为250℃，柱前压为13psi第32页/共55页⑤ 分流比计算分流出口流量 = ？