材料化学课件-衍射方向.pptVIP

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系统消光:由于原子在晶胞中位置不同而导致某些衍射方向的强度为零 1.3.9 X射线衍射的方法 德拜法(德拜-谢乐法) 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃(Laue)法 单晶体衍射方法 回转晶体法 四圆衍射仪 粉末衍射法 (1)德拜-谢乐法 照相法的实验装置主要是粉末照相机,而粉末照相法根据照相机的种类不同,有多种照相方法其中最重要的是德拜照相法,该粉末照相法又称为德拜-谢乐法。 需要将粉末样品制成直径为0.3-0.6mm,长度为1cm的细柱状粉末集合体。适合的粉末颗粒则要求控制在10-5至10-3cm之间。 Debye照相法结构示意图 德拜照相机衍射谱线形成 粉晶衍射锥的形成 (2)聚焦法 为提高粉末图的分辨率(同直径相机,是德拜法分辨率的两倍),设计了聚焦法,即让发散的入射X射线经过样品的表面衍射后在接收狭缝处聚焦。 (3) 衍射仪法 衍射仪是20世纪50年代后发展起来的。多晶X射线衍射仪是由高稳定的X射线发生器,产生衍射的高精度测角仪,探测X射线的计数管及进行计数的电子线路与记录信号的记录仪组成。 衍射仪的基本组成 基本组成 X射线发生器 衍射测角仪 辐射探测器 测量电路 控制操作与数据 处理计算机系统 对粉末衍射仪来说,其中最关的部位当属测角仪 测角仪的结构 样品与计数管是同轴旋转,但转速之比是1:2。 试样表面 即当试样表面与入射线成θ角时,计数器正好处于2θ角的方位 粉末多晶体衍射仪所探测的始终是与试样表面平行的那些衍射面 按照布拉格方程设计。 样品架和样品表面 测试结果 单晶衍射法 (1)劳埃法 采用连续X射线照射不动的单晶体因为连续X射线的波长在一个范围内可变,当单晶中的某个晶面满足布拉格公式时,就可产生衍射,从而获得衍射花样,采用平板底片记录衍射斑点。劳埃法是最早的X射线衍射方法用于单晶体取向测定及晶体对称性研究 (2)四圆衍射仪法 通过自动逐点收集衍射数据,并利用计算机进行数据处理。 回顾 1.衍射的方向 2.衍射的强度 3.系统消光 4.X射线衍射方法 劳埃方程 布拉格方程 Ihkl= K︱Fhkl︱2 结构引起的衍射强为零 徳拜照相法 粉末衍射仪法 单晶衍射仪法 1.4.1多晶衍射法的应用和数据处理 1.4 多晶衍射法的应用和晶体表述 一.多晶衍射法获得的主要信息 1、确定样品中存在的结晶物相的种类(物相分析) 特定的样品给出特定的一套数据,可以和国际通用的标准粉末数据卡(JCPDS)及Pcpdfwin软件进行检索,比对来确定。 2、确定样品中某物相的相对多少 多种物质混合互不干扰,强度随含量增加而加强 3、测量晶体的晶格常数 4、测定结晶程度、粒度大小分布、有序度 5、利用粉晶数据进行结构解析 6、进行矿物的定性、定量分析 粉末法测定结构的方法: 1.指标化; 2.求晶胞参数和归属空间群; 3. 数据精修,据结构振幅的数据推测结构。 二.晶胞参数的精确测定及应用 精确测定晶胞参数,常借助于高角度数据。有时还根据高角度数据外推至θ= 900,以求得准确的晶胞参数值,成为晶胞参数精修。 (a) 根据准确的晶胞参数可以计算晶胞体积(V)、化学式量(M)和晶体的准确密度(D)及Avogadro常数(N),测定晶胞中原子或分子数(Z) Z = NAVD / M (b) 测定热膨胀系数。粉末法能测出各向异性的数据。 (c) 测定固溶度,用以绘制相图等。 三.简单晶体结构的测定 首先需要了解衍射指标和衍射角的关系: 在立方晶系 a/h* c a b b/k* c/l* d d P O O P C 因为三个坐标轴是互相垂直的,故还有 代入前三个三角关系: 对立方晶系a=b=c 衍射方向 晶体衍射方向:是指结构基元之间散射X射线相互加强的那些方向,也是晶体在入射X射线照射下产生的衍射线偏离入射线的角度。 一维点阵的单位矢量为a(即周期为|a|),入射X光单位矢量为S0,散射单位矢量为S h为衍射级数,其值为0,±1,±2… ? = AB – DC = h? A B C D a ?0 ?a S0 S 1. 劳埃(Laue)方程 AB = a ? S DC = a ? S0 以矢量表示: ? = a ? S - a ? S0 = a

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