药物分析课件-抗生素类药物的分析.pptVIP

2. 测定条件 （1）所用的水必须是新沸的，临用时用氢氧化钠液调至pH～8 （2）测定中避免吸收空气中的二氧化碳 硫醇汞盐法 青霉素族抗生素在咪唑的催化下与氯化汞定量反应生成相应的青霉烯酸硫醇汞盐，在324～345nm波长范围内有最大吸收 （四）紫外—可见分光光度法 例 青霉素V钾片 Ch.P（2000） 【含量测定】取本品10片（如为糖衣片则除去糖衣），精密称定，研细，精密称取适量（约相当于青霉素V0.15g）置250ml量瓶中，加水150ml，振摇使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置25ml量瓶中，加咪唑溶液至刻度，摇匀，置60℃水浴中加热30分钟，取出放冷至室温，照分光光度法（附录Ⅳ A ），在325nm的波长处测定吸收度；另取青霉素V对照品，同法测定，计算。 特点 专属性强 一法多用（鉴别、检查、含量测定） （五）HPLC法 Ch.P（2005） 95%以上的药物 例 头孢克洛 Ch.P（2005） 【含量测定】 填充剂 十八烷基硅烷键合硅胶 流动相 磷酸二氢钾溶液–乙腈（92︰8） （pH3.4) 对照品 头孢克洛（含头孢克洛δ-3-异构体），两者分离度应大于1.5 （六）生物样品中?-内酰胺类抗生素 的分析 1. 血浆：高氯酸去除蛋白质，离心，上清液直接进样 2. 尿液：蒸馏水稀释后直接进样 99：89．下列哪个药物会发生羟肟酸铁反应（A） A. 青霉素 B. 庆大霉素 C. 红霉素 D. 链霉素 E. 维生素C 99x：71．中国药典（1995年版）测定头孢菌素类药物的含量时，多数采用的方法是（E） A. 微生物法 B. 碘量法 C. 汞量法 D. 正相高效液相色谱法 E. 反相高效液相色谱法 95：139．属于?-内酰胺类的抗生素药物有（AC） A. 青霉素 B. 红霉素 C. 头孢菌素 D. 庆大霉素 E. 四环素 96：135．青霉素类药物可用下面哪些方法测定（BCD） A. 三氯化铁比色法 B. 汞量法 C. 碘量法 D. 硫醇汞盐法 E. 酸性染料比色法 例1. 能发生重氮化—偶合反应的抗生素类药物是（E） A. 青毒素 B. 庆大霉素 C. 苄星青霉素 D. 盐酸四环素 E. 普鲁卡因青霉素 例2. 可与茚三酮产生颜色反应的药物为（E） A. 维生素E B. 醋酸液尼松 C. 磺胺嘧啶 D. 司可巴比妥 E. 氨苄西林 例3. 中国药典（2000年版）规定鉴别苄星青霉素的反应为（AB） A．与重铬酸钾生成金黄沉淀反应 B．与三硝基苯酚的反应 C．重氮一偶合反应 D．茚三酮反应 E．Kober反应 例4. 碘量法测定普鲁卡因青霉素含量时，所用的空白液为（D） A. 不需做空白试验 B. 不加样品，其它条件与样品测定相同 C. 加入样品，但不加酸水解，其它条件与样品测定相同 D. 加入样品，但不加碱水解，其它条件与样品测定相同 E. 以上都不对 例5. ?-内酰胺类药物可用碘量法测定含量，其理论根据是（A） A. 样品碱水解产物青霉噻唑酸可定量与碘反应 B. ?-内酰胺环不稳定可定量被碘氧化 C. 样品酸水解产物青霉烯酸可定量与碘反应 D. 样品酸水解产物与咪唑类缩合后可定量与碘反应 E. 以上都不对 例6. 用碘量法测定?-内酰胺类药物含量时，1摩尔被测样品消耗标准溶液的摩尔数是（D） A. 1:1 B. 1:2 C. 1:4 D. 1:8 E. 以上都不对 第三节 氨基糖苷类抗生素的分析 一、结构与性质 （一）结构 1. 链霉素 链霉素分子中有3个碱性中心 （1）混合物 庆大霉素C的复合物，主要有C1，C2，C1a，C2a 2. 庆大霉素 （2）庆大霉素分子中有5个碱性中心 1. 溶解性与碱性 多羟基和碱性基团，为碱性、水溶性抗生素，临床应用其硫酸盐，易溶于水，不溶于有机溶剂 2. 旋光性 （二）性质 3. 稳定性 硫酸链霉素pH5～7.5最稳定，过酸或过碱易水解失效。 OH- 4. 紫外吸收光谱 链霉素在230nm波长处有紫外吸收 二、鉴别试验 1. 茚三酮反应 硫酸庆大霉素 C