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四章中药制剂的检查第1页/共37页 2 第四章 中药制剂的检查06 药事管理第2页/共37页 3 制剂通则检查 杂质检查 安全性检查 有效性检查中药制剂的检查包括：第3页/共37页 4第一节 制剂通则检查根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、不同使用方法、不同释药方式，为保证药物的安全、有效、稳定，按照现行版中国药典的规定与要求，对中药制剂进行的理化检查和微生物学检查第4页/共37页 5第二节 杂质检查杂质 药物中除了具有治疗作用的活性成分和加入的各种辅料外的其他物质。一、药物的纯度药物的纯净程度，由质量标准“检查”项下的杂质检查来控制。第5页/共37页 6药用规格和化学试剂规格 只有符合药物纯度要求的药物、辅料、试剂，才属药用规格。 化学试剂的纯度——是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用. 化学试剂不能代替药品使用第6页/共37页 7中药材原料中带入生产制备过程中引入贮存过程中受外界条件的影响使中药制剂的理化性质改变而产生二、来源第7页/共37页 8三、分类一般杂质是指自然界中分布广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质。 如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。特殊杂质是指在特定制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。 如附子理中丸中的乌头碱。第8页/共37页 9四、杂质的限量检查杂质的限量 药物中杂质的最大允许量；在不影响疗效、不发生毒性的前提下，允许药物中存在有一定量的杂质，这一允许量被称为杂质的限量。限量检查 不要求测定含量，只要求指出杂质的含量是否超过限量。限量表示 百分限量 %；百万分之几 ppm第9页/共37页 10 三种检查方法比较法灵敏度法标准对照法杂质检查方法(限量检查法)第10页/共37页 11对照法（纳氏比色法）供试药物溶液标准溶液相同条件下比较反应结果标准溶液：一定量与被检杂质相同的纯物质或其他对照品配制成的溶液现象：颜色、沉淀合格：色样〈 色对第11页/共37页 12比较法 将杂质的测得量或信号相应值与一标准数值比较，从而判断含量是否合格。灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，观察有无正反应出现，即从该测定条件下的反应灵敏度来控制杂质限量。第12页/共37页 13杂质限量计算方法L=杂质最大允许量样品量× 100%杂质限量=V × CS× 100%L — 杂质限量V — 标准溶液的体积C — 标准溶液的浓度S — 样品量第13页/共37页 14阿胶砷盐的检查 取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3mL与适量水使溶解成30mL，分取溶液10mL，加盐酸4mL与水14mL，依法检查其砷盐（中国药典2005版附录ⅨF)。如果标准砷溶液（每1mL相当于1μg的As）取用量为2mL，杂质限量的计算方法如下，L=V × CS× 100%=2mL×1.0×10-6g/mL2.0g×× 100%1030=3 ppm第14页/共37页 15黄连上清丸中重金属检查 取本品5丸，切碎，过2号筛，取适量，称定重量，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录ⅨJ）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版附录ⅨF第二法），含量金属不得过百万分之二十五。如果标准铅溶液（每1mL相当于10μg的Pb）取用量为2mL，供试品取样量为S=V × CL=2mL×10×10-6g/mL0.000025=0.8 g第15页/共37页 16第三节 一般杂质检查方法一、氯化物检查法1.原理：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银浑浊液，与一定量标准氯化钠在相同条件下生成的浑浊比较，不得更大。供试品溶液标准溶液（NaCl）稀硝酸10mL水定容至40mL硝酸银试液1mL水定容至50mL5 min暗处比较2. 方法—— 对照法第16页/共37页 173.注意事项标准NaCl溶液 10μgCl-/mL50~80μgCl-/mL5~8 mL标准溶液浑浊梯度明显硝酸 用量10mL目的：1. 避免弱酸银盐↓的形成而干扰检查 2. 加速AgCl ↓的生成并产生较好的乳浊观察 暗处放置5min 黑色背景，从上向下观察第17页/共37页 18二、重金属检查法1. 定义：实验条件下，能与S2-作用显色的金属杂质。Ag+、Hg2+、Cu2+等 以Pb2+为代表，出现机率大，体内积蓄中