酱油中氯化钠含量的测定.docx

酱油中氯化钠含量的测定 1、 国标检测方法 按照国家标准GB18186-2000 和GB18187-2000 的规定，对酱油、食醋中用AgNO3 标准溶液测定氯化钠的方法中，用较深黄色的K2CrO4 做指示剂。 测定步骤是：：吸取 2.0ml 的稀释液（吸取 5.0ml 样品，置于 200ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀），加 100ml 水及 1ml 铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用 0.1mol/L 的 AgNO3 标准溶液滴定至出现桔红色，同时作空白试验。 等当点前 Ag++ CL-= AgCL↓（白色） （Ksp= 1.8×10-10） 等当点时 2Ag++ CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色） （Ksp = 2.0×10-12） 6．4 氯离子的测定图路：见图 2．2a． 试剂：溶解 0.626g 硫氰酸汞(II)，30．3g 硝酸铁(III)，4.72g 浓硝酸，150ml 甲醉于水中， 定容至一升，作为载流。 标准溶液：标准溶液含 5—75ppm Cl,可适当稀释 1000ppm Cl 贮备液(1.648g/l 氯化钠)来制备。 练习：将载流泵人体系中，各标液都以四次重复相继注入，便可得到如图2.2b(左)所示的记录图(注意排出物有毒，不应倒人下水道而应收集起来)。 分析过程基于以下反应： Hg(SCN)2 十 2Cl — HgCl2 十 2SCN- 2SCN- 十 Fe3 — Fe(SCN)2+ 载流中台有Hg(SCN)2 和三价铁．注入试样中的氯离子与Hg(SCN)2 反应，释放出SCN-，后者与Fe(III)形成红色 Fe(SCN)2+络离子，其强度用分光光度法在480 mm 处测定．记录的吸收峰高度与试样中氯离子浓度成正比(见图 2.2b)．在反应过程中除了生成Fe(SCN)2+之外，还可能生成其它更高级的络离于．因此校正曲线不可能在很大的浓度范围内保持线性． 将一个标准溶液连续注入十次，并计算所得峰的标准偏差，可以检验方法的重现 性．注意盘营长度与 6.3 节练习B 中所用的相同，这样就可根据前一练习直接估计一下分散度D，尽管泵速仅为前者的一半。此外，还可以比较一下，值和 Smax 值。并考虑一下泵速不同所带来的差别．