酱油中氯化钠的测定.docx

实验一酱油中氯化钠的测定 一．实验目的 了解食品分析前的预处理方法； 了解滴定方法在食品分析中的应用。 二．实验原理 在含有一定量NaCl 的酱油中，加入过量的AgNO ，这时试液中有白色的氯化银沉淀 3 生成和未反应掉的AgNO ，用硫酸铁铵作指示剂，用硫氰酸钠标准溶液滴定到刚有血红色 3 出现，即为滴定终点，反应式如下： NaCl + AgNO 3 → AgCl↓ + NaNO 3 + AgNO 3 (剩余) AgNO (剩余) + NH SCN → AgSCN↓ + NH NO 3 4 4 3 3NH SCN + FeNH (SO ) → Fe(SCN) + 2(NH ) SO 4 三．实验试剂 4 4 2 3 4 2 4 ⒈NaCl 基准试剂。在 500～600℃高温炉中灼烧半小时后，放置干燥器中冷却。也可将 NaCl 置于带盖瓷坩埚中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，继续加热15min，将坩埚放入干燥器中冷却后备用。 ⒉ 0.1mol/L AgNO 3 溶液。称 4.2g 左右AgNO ，加不含 Cl-的蒸馏水微热溶解，稀至 250mL， 3 放在棕色瓶于暗处保存。 ⒊ 0.1mol/L NH SCN。称取 1.9g A·R 的NH  SCN，用水溶解后，稀至 500mL，于试剂瓶待 4 4 用。 ⒋ FeNH (SO ) 10%（100mL 内 含 6mol/L HNO 25mL）。 4 4 2 3 ⒌ K CrO 2 ：5%水溶液。 4 ⒍硝基苯。 ⒎ HNO (1:1)，若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸驱除氮化合物。 3 四．实验步骤 ⒈ AgNO 溶液的标定。准确称取 1.4621g 基准NaCl 置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，定量 3 转入 250mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。用移液管移取NaCl 溶液 25.00mL 于 250mL 锥形 瓶中，加入 25mL 水，用 1mL 吸量管加入 1.00mL 5%K CrO 2 4 溶液，在不断摇动下，用 AgNO 3 滴定至呈现砖红色，即为终点，再重复滴定二份，根据所消耗的 AgNO 的体积和NaCl 标准 3 溶液浓度计算AgNO 的浓度。 3 ⒉ NH SCN 溶液的标定。用移液管移取AgNO 标准溶液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加 4 3 1:1 HNO 3 5mL，用 1mL 吸量管加入铁铵矾指示剂 1.00mL，用 NH SCN 溶液滴定。滴定时， 4 激烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时，即为终点。再重复滴定二份，计算 NH SCN 溶液的浓度。 4 ⒊试样分析。移取酱油 5.00mL 于 100mL 容量瓶中，加水至刻度摇匀，吸取酱油稀释液 10.00mL 于具塞锥形瓶中，加水 50mL，混匀。加入 HNO 3 5ml，0.1mol/L AgNO 3 标准溶液 25.00mL 和硝基苯 5mL，摇匀。加入 FeNH (SO ) 5mL，用 0.1mol/L NH SCN 标准溶液滴定 4 4 2 4 至刚有血红色，即为终点。由此计算酱油中氯化钠含量。 五. 思考题 ⒈ 在标定AgNO3 时，滴定前为何要加水？ ⒉ 在试样分析时，可否用HCl 或 H2SO4 调节酸度？ ⒊ 本实验与莫尔法相比，各有什么优缺点？