X射线衍射分析方法.pptxVIP

X射线衍射分析方法;转晶法;粉末法(德拜法);如果底片装在以试样为轴心的圆筒上，它与圆锥相交，此交线即为对应一定晶面间距的衍射。一系列圆锥对应一系列大小不等的晶面间距的衍射，从而构成了粉末衍射图相．;　方法　　范围　 　?　　　　? Laue法 单晶 变化 固定 转晶法 单晶 固定 变化 粉晶法 多晶 固定 变化 重点学习粉晶法;一、多晶体分析方法; 德拜照相法 ; 粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件（布拉格方程和消光因素）都将形成各自的反射圆锥（ 一系列2θ不同 ）。; 如何记录下这些衍射花样呢？一种方法是用平板底片被X射线衍射线照射感光，从而记录底片与反射圆锥的交线。如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片上将得到一个个同心圆环，这就是针孔照相法。;记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从而可以标定衍射花样。;(a)铜　(b)钨　(c)锌;德拜相机;不对称法：低θ角在右边，高θ在左边。;德拜相机;德拜法的试样制备;德拜法的实验参数选择;德拜相的指数标定;衍射花样照片的测量与计算 ;0? 2?90?;衍射花样 标定;第21页/共44页;X射线衍射仪法 ;X射线衍射仪;X射线衍射仪法;衍射仪工作过程大致为：X射线管发出单色X射线照射到片状样品上，所产生的衍射射线用辐射探测器接收，经检测电路放大处理后，再显示或记录装置上给出精确的衍射数据或谱线。这些衍射信息可作为各种X射线衍射分析应用的原始数据。 测角仪是衍射仪上最精密的机械部件，用来精确测量衍射角。;测角仪 ;第27页/共44页;探测器;测角仪;X射线源由X射线发生器产生，其线状焦点位于测角仪周围位置上固定不动。在线状焦点S到试样O和试样产生的衍射线到探测器的光路上还安装有多个光阑以限制X射线的发散。 当探测器由低θ角到高θ角转动的过程中将逐一探测和记录各条衍射线的位置（2θ角度）和强度。探测器的扫描范围可以从-20o到+165o，这样角度可保证接收到所有衍射线。 ;衍射仪中的光路布置 ;聚焦圆 ;聚焦圆;正因为“聚焦”作用，衍射仪可以测量强度较弱的衍射线。;探???器与记录系统 ;正比计数器 ;闪烁计数器 ;闪烁计数器;计数测量电路 ;计数测量电路;衍射仪工作方式;衍射图谱 ;总结;感谢观看！