气相色谱法在中国药典中的应用.pptxVIP

第1页/共84页气相色谱法在中国药典中的应用第2页/共84页 气源检测器进样器数据处理GAS色谱柱柱温箱第3页/共84页一、气相色谱仪的配置气源的配置配FID检测器需购买N2、H2和Air三种气体。提供气体两种方式：钢瓶（需提前准备好）和气体发生器（购买仪器的时候从厂家订购）。钢瓶纯度高，但氢气钢瓶易泄露发生危险，可购买氢气报警器或放室外小房子。发生器气体纯度稍低，安全性高。通化购买不到高纯气体，一般到长春购买。标配为氮气用钢瓶，氢气和空气用发生器。目前有氮氢空一体机，FID和TCD可满足要求，ECD达不到要求。气体净化装置：脱氧管、脱水管、脱烃管。进样系统：包括样品引入装置和气化室（进样口）。 样品引入装置：10uL微量注射器、自动进样器和顶空进样器（做溶剂残留、树脂残留需配置）。 进样口：标配为前进样口为填充柱进样口、后进样口为分流／不分流进样口。第4页/共84页柱子的选择（填充柱和毛细管柱） 根据标准要求购买，购买的时候明确柱子型号最好，毛细管柱主要为聚硅氧烷类和聚乙二醇类。开发新方法时，首选非极性固定相，柱效高，对氧不敏感、最高使用温度高、柱寿命长优点。检测器 标配为ＦIＤ（大多数有机化合物）/TCD（微量水分测定）和ＥCD（有机氯农残）。氮磷检测器（有机磷农药残留方法已被05药典附录收载，但具体品种的检验尚未开展）工作站：厂家自带工作站，可要求厂家安装。N2000。通化师范学院有气相、顶空、分流、农残检测器，药典标准要求的气相条件已完全具备，可以委托做样和开发方法。第5页/共84页仪器标准配置气源：氮气钢瓶、氢气发生器和空气发生器。净化装置：无ECD可不配。进样口：填充柱进样口和分流/不分流进样口样品引入装置：手动进样器（10uL）和顶空进样器柱子：根据标准要求。检测器：FID和ECD（农残）工作站：厂家工作站或N2000第6页/共84页需要购买仪器的情况无气相色谱仪：一般为委托检验。 建议：根据样品和药典、局颁标准和企业标准按标配配齐，节省成本。现有标准无法满足标准要求如有GC，未配置分流不分流进样口和顶空、ECD， 建议：对仪器进行升级。任务重，GC不够用。建议：买同型号（可替换）或不同型号（方法学验证）均可。第7页/共84页二、合格的GC操作者应具备的知识1. 保管好安装光盘和说明书，熟悉配件。2.使用纯度合乎要求的气体，防止检测器和柱子被污染。 购买要告诉气体生产厂家要五个9气体或高纯气体。填充柱以FID为检测器也可以用四个9气体。气体剩下0.2Mpa就不要再用，如果有管路泄露或气体用尽，钢瓶易被污染，灌装前需净化处理，需要几百元费用，而一瓶气体一般价值几百元，因此定期用肥皂水做泄露检查。第8页/共84页3.使用性能可靠的二级减压阀（氧气表） 。气体发生器不需要，一般需药厂自己准备好，避免工程师调试的时候无法安装，要求高，一般在外地购买，氧气表右边的表显示钢瓶气体压力，左边表显示减压输出后气体压力。4.定期更换气体净化器填料（气源与仪器之间，配ECD检测器最好配置）变色硅胶变红时需要活化，140℃加热2h。分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了，须定期更换。空气压缩机有机杂质高一些，最好3个月更换一次，马福炉400~600加热4-6h。第9页/共84页5.会测定气体的流速和计算分流比 气体的流速单位一般用mL/min表示，一般用皂膜流量计测定。氢气的流速30-40之间，空气的流速一般在300-400之间，载气的流速根据样品和色谱柱的种类决定，测完氢气、空气、尾吹气的流速减掉载气流速。隔膜吹扫（用途）一般是1。尾吹气（用途）是20-30之间。分流出口流量根据需要测定。分流比=（分流出口流量+柱流量）/柱流量。氮气：氢气：空气=1:1:10FID灵敏度最高。6.进样口的维护 能更换进样口隔垫、清洗进样口衬管（玻璃毛）、衬管上端的O形硅橡胶密封圈、清洗分流平板。第10页/共84页GC消耗品更换时间表每6-12个月或当指示型捕集阱颜色改变时更换时间取决于捕集阱的容量与气体纯度每60针样品裂口, 进样口衬管内有碎屑, 保留时间偏移, 柱压降低等等每月与衬管一起更换, 或视磨损情况更换每次更换色谱柱, 进样口/检测器部件时更换每1-2年校准一次每周经常检查, 当衬管内有可见的污染物或色谱性能下降时更换每3个月当发现注射器中有明显的清洗不掉的污染物, 或推杆难以抽动, 或当推杆粘连时, 或进样口隔垫穿刺出现异常, 或当针头被堵塞时每月经常检查, 当有划痕, 腐蚀或非挥发性组分造成堵塞, 污染时更换第11页/共84页7. 及时清洗注射器，取样的时候会排气泡，注射速度越快越好，且每次注射的过程重现性要好，取样之前用溶剂洗3次（每次抽满2/3），样品溶液洗3次，然后取样。8. 会更换柱子（插入进样口和检测器的深度，用