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第1页/共16页实验陶瓷材料的显微结构分析第2页/共16页实验四 陶瓷材料的显微结构分析一.实验目的与内容 1.观察不同材料在显微镜下的微观形态； 2.了解、掌握扫描电子显微镜基本构造和使用方法 二.实验基本原理 电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面逐点扫描，激发样品产生二次电子、背散射电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子等各种物理信号。这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征图像。 三.主要仪器设备及耗材主要设备：日立S-3000N扫描电镜、超声清洗仪 耗 材：Al2O3等多晶功能陶瓷材料、Au金靶、导电胶等 第3页/共16页电子束二次电子阴极荧光俄歇电子特征X-射线背散射电子电子电动势吸收电流样 品透射电子电子束与固体的相互作用第4页/共16页电子枪高压电源聚光镜透镜电源显象管扫 描发生器扫描线圈物 镜消像散器视 频放大器样品室检测器真空系统扫描电镜工作原理图第5页/共16页 扫描电镜主要由电子光学系统、扫描系统、信号收集与方法系统、图象显示记录系统、真空系统和电源系统组成。 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。电子枪：提供照明的高能电子束，通过聚光镜调节电子束的电流，控制图象的亮度、束斑直径等。类型有热钨丝、LaB6热阴极、场发射枪。聚光镜：共有三对，前两对为强磁透镜，起缩小电子束光斑用，第三对为弱磁透镜，又称物镜，焦距较长。扫描电镜中电子束直径越小，成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。扫描线圈：扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。样品室：放置样品和安置信号探测器用。第6页/共16页扫描电镜的主要性能分辨率　指图像中两个颗粒（或区域）间的最小距离。扫描电子显微镜分辨率的高低和检测信号的种类有关。二次电子和俄歇电子的分辨率高，而特征X射线的分辨率最低。目前商业用扫描电镜分辨率优于5 nm。如日立S-570扫描电镜的点分辨率为3.5 nm，而TOPCON的OSM-720扫描电镜点分辨率为0.9 nm。 表 各种信号成像的分辨率（单位：nm）信 号二次电子 背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5~1050~200100~1000100~10005~10第7页/共16页扫描电镜的主要性能方法倍数　当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As，相应地在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度时Ac，Ac和As的比值就是扫描电子显微镜的放大倍数，即：M = As/Ac由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，电子束在样品上扫描一个任意面积的矩形时，在阴极射线管上看到的扫描图像大小都会和荧光屏尺寸相同。因此我们只要减少镜筒中电子束的扫描幅度，就可以得到高的放大倍数，反之，若增加扫描幅度们，则放大倍数就减小。90年代后期生产的高级扫描电子显微镜放大倍数可以从数倍到80万倍左右。第8页/共16页日立S-3000N扫描电镜外观第9页/共16页日立S-3000N技术性能指标放大倍率：15～30万倍分 辨 率：高真空3.5nm；低真空5.0nm 第10页/共16页实验内容及步骤 1、了解扫描电镜的结构及操作步骤。 2、样品制备 1）用无水酒精在超声波清洗器中清洗样品表面附着的灰尘和油污。 2）对表面锈蚀或严重氧化的样品，采用化学清洗或电解的方法处理。 3）对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。 3、表面形貌观察与分析第11页/共16页思考题(1) 扫描电镜使用时为何要抽真空？(2) 对于非金属样品，用扫描电镜观察前为何需在样品表面喷镀一层金属？第12页/共16页金属材料断口SEM图(a) 沿晶断裂(b) 穿晶断裂第13页/共16页掺硼金刚石薄膜SEM图第14页/共16页LiCoO2和Al，Zr掺杂LiCoO2材料SEM图(a) 未掺杂(b) 掺杂第15页/共16页人体组织SEM图(a) 味 蕾(b) 肺组织第16页/共16页感谢您的欣赏