水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法.pdfVIP

水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 警告：实验中所使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性，试剂配制过程应在通风橱内进行， 操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中亚硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中亚硝酸盐氮的测定。 方法的检出限为0.003mg/L （以N 计），测定下限为0.012mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用 于本标准。凡是未注日期的引用文件，其必威体育精装版版本 （包括所有的修改单）适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 HJ442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测 3 方法原理 酸性介质 （柠檬酸或盐酸）中，水样中亚硝酸盐氮在无水乙醇催化作用下，瞬间转化成 二氧化氮气体，用载气将该气体载入气相分子吸收光谱仪吸光管中，在特征吸收波长处测得 的吸光度与亚硝酸盐氮浓度之间的关系符合朗伯-比耳定律。 4 干扰和消除 4.1 硫化物可对亚硝酸盐氮测定有正干扰，可根据仪器配置情况及水样性质，在吸光管前 串接内装乙酸铅脱脂棉的除硫管，酸化吹气，或乙酸锌、氢氧化钠絮凝沉淀后离心等任一方 式消除。 4.2 高浓度挥发性有机物可对测定结果产生正干扰，可采用氮气吹扫方式消除。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子 水或蒸馏水。 5.1 柠檬酸 （C H O ）。 6 8 7 1 5.2 盐酸 （HCl）：ρ 1.18g/ml，w ∈[36%，38%]。 5.3 盐酸溶液。 盐酸 （5.2）和水以1:3 的体积比混合。 5.4 无水乙醇 （CH CH OH）：ρ (CH CH OH) 0.79g/ml。 3 2 3 2 5.5 载流液，可采取以下2 种配制方式： 5.5.1 柠檬酸-乙醇：称取53g柠檬酸（5.1）加350ml水，溶解后加入150ml无水乙醇（5.4）， 具塞试剂瓶中混匀。 5.5.2 盐酸-乙醇：于500ml 具塞试剂瓶中，依次加入400ml 盐酸溶液 （5.3）和80ml 无 水乙醇 （5.4），密塞充分混合并放气3～4 次。 5.6 亚硝酸钠 （NaNO ）：优级纯。 2 使用前105 ℃～110 ℃烘干4h，置于干燥器中冷却至室温。 5.7 亚硝酸盐氮 （以N 计）标准贮备液：ρ (N) 1000mg/L。 准确称取4.927g 亚硝酸钠 （5.6）溶于适量水中，全量转入 1000ml 容量瓶，用水定容， 混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存30d。亦可购买市售有证 标准物质。 5.8 亚硝酸盐氮 （以N 计）标准中间液：ρ (N) 40.0mg/L。 准确移取10.00ml 亚硝酸氮标准贮备液 （5.7）于250ml 容量瓶中，用水定容，摇匀。 临用现配。 5.9 亚硝酸盐氮 （以N 计）标准使用液：ρ (N) 2.00mg/L。 准确移取5.00ml 亚硝酸氮标准中间液 （5.8）于100ml 容量瓶中，用水定容，摇匀。 临用现配。 5.10 氮气：纯度＞99.99%，用于吹扫去除干扰。 5.11 载气：氮气 （纯度＞99.9%）或空气 注：由空气发生器制备时，出口连接空气净化器，避免环境空气中挥发性有机物和水的干扰。 6 仪器和设备 6.1 采样瓶：250ml 聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。 6.2 气相分子吸收光谱仪：配备氘灯或锌 （Zn）空心阴极灯，宜具自动进样器、均质吹扫 功能等。 6.3 滤膜：孔径0.45μm，微孔滤膜。 6.4 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集 按照GB 17378.3、HJ 91.1、HJ 91.2、HJ 164 和HJ442.3 的相关规定采集样品。海水样 品采集后在现场立即用0.45μm 的滤膜 （6.3）过滤。