实验苯甲酸乙酯的制备概述.pptxVIP

第1页/共11页实验苯甲酸乙酯的制备概述第2页/共11页实验6 苯甲酸乙酯的制备第3页/共11页一、实验目的1、掌握酯化反应原理及苯甲酸乙酯的制备方法；2、掌握分水器的原理及使用方法；3、进一步练习萃取、蒸馏、减压蒸馏等基本操作。第4页/共11页二、实验原理反应式:副反应： 第5页/共11页反应机理第6页/共11页12.5 g 苯甲酸，25 ml 95% 的乙醇，20 ml 苯，4 ml 浓硫酸，2粒沸石三.实验装置图水分水器反应装置蒸馏装置第7页/共11页减压蒸馏装置第8页/共11页四、实验步骤1、在250mL四口瓶中，加入12.5g苯甲酸，25mL95%乙醇，20ml苯和4mL浓硫酸，摇匀后加入沸石，再装上分水器。从分水器上端小心地加水至分水器支管处，再在分水器上端接一个冷凝管。2、用电加热套加热至回流，20分钟后，放出9mL水，继续回流。随着回流的进行，分水器中分为两层，待没有水再生成（大约需加热2小时，约有9mL水生成），停止反应。逐渐分出下层液体，继续加热，蒸出苯、乙醇至分水器中，小心加热，防止炭化。3、将瓶中的残液冷却后倒入盛有80mL水的烧杯中，在搅拌下慢慢加入碳酸氢钠粉末（要慢慢加入），直至无二氧化碳气体生成，用pH试纸检验呈中性。4、用分液漏斗分出粗产物。用25mL乙醚萃取水层，将醚层和粗产物合并，用无水氯化钙干燥，常压蒸出乙醚，减压收集75~80℃ /10mmHg的馏分。第9页/共11页减压操作注意事项认真检查玻璃仪器，不要有裂纹；所有接口抹真空脂；尽量通过常压蒸掉低沸点溶剂减压操作步骤： 搭好装置，通大气，开泵 逐渐关闭安全瓶活塞，观察真空度及圆底烧瓶内是否暴沸 开冷凝水，加热，注意别暴沸，记录压力、沸点等数据 蒸馏完毕时，先关加热，稍冷却后缓慢解除真空，使压力平衡 取下管子，关泵第10页/共11页五、注意事项1、反应温度过高，会促使副反应的发生，生成醚等 ，实验过程中电压不要调太高2、该反应是可逆反应，提高酯的转化率的方式：（1）使用过量价格相对便宜的乙醇；（2）将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使反应平衡向生成酯的方向移动。 苯做溶剂：因为在分水回流的过程中，会有由苯、乙醇、水组成的恒沸物带出来，为了使反应物乙醇不随水而带出过多，所以用苯做溶剂 。3、加碳酸氢钠调中性时，要缓慢加入。4、分液静置时，要取下塞子。第11页/共11页感谢您的欣赏