实验5-离子色谱法测定水中阴离子试验报告.doc

实验 5 离子色谱法测定水中阴离子 一 实验目的 （1）掌握离子色谱法分析的基本原理。 （2）了解离子色谱仪的组成及基本操作技术。 （3）掌握常见阴离子的测定方法。 （4）掌握离子色谱的定性和定量分析方法。 二 实验原理 （1）进样：样品环进样 （2）分离：离子交换分离 离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固 定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续进行可逆性交换，最后达到平衡。 不同阴离子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在树脂上的保留时间不同，从而达到分离的目的。 （3）检测：电导检测器 根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和定量分析。 三 仪器与试剂 仪器：离子色谱仪； 阴离子分析色谱柱： ， 阴离子分析色谱保护柱； 超声波发生器； 真空过滤装置； 1mL、10mL 注射器各一支； 0.20微米、0.45微米水相微孔过滤膜。 试剂： KCl、NaNO2均为优级纯；超纯水。 四 实验步骤 （1）准备浓度分别为 10ppm，20ppm，50ppm 和未知浓度的试样各一份。(含KCl,NaNO2) （2）设置仪器参数：淋洗液流量0.8ml/min,数据采集时间10min. （3）用注射器注入10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。(注意试液装入前清洗三次，最后抽取时无气泡） （4）绘制标准曲线。 五 结果处理 数据记录 溶液 离子 出峰时间/min 峰面积 10ppm Cl- NO2- 20ppm Cl- NO2- 50ppm Cl- NO2- 试样 未知 未知 （1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定分析离子在色谱图中的位置 答： （2）绘制标准曲线，拟合线性回归方程。 Cl-线性回归方程： NO2-线性回归方程： （3）计算水样中被测阴离子的含量。 答： 六 注意事项 （1）淋洗液必须先进行超声脱气处理。 所有进样液体必须经过微孔滤膜过滤。 七 思考题 （1）比较离子色谱法和键合相色谱异同点。 （2）测定阴离子的方法有哪些？试比较它们各自的特点。 （3）简述抑制器的作用。