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X射线衍射实验技术.ppt

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现代材料研究方法 X射线粉晶衍射实验技术;技术指标 X射线发生部 3kW,CPU控制 测角仪 2θ~ θ, θ~ θ联动, θ或2 θ 独立 测量角度的重现性 ±0.001゜(θ) 扫描角度范围 -6~+163゜(2θ), -180~+180゜( θ ) ;X射线粉晶衍射仪;什么是X射线?;金属靶;特征X射线发生的机制;布拉格方程;从平行样品表面的 晶粒晶格面,观察 到衍射X射线。;衍射仪工作原理;θ和2θ角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动 θ和 2θ角一般以1:2的角速度联合驱动 测角仪的扫描范围:正向2θ可达165°,负向可达-100°,2θ角测量的绝对精度为0.02°,重复精度为0.001°;内容;样品要求;测试条件;检查仪器是否正常。 打开电源总闸。 依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关,控制一定的循环水温度。 打开X-射线衍射仪主机电源开关,Power灯亮。 打开计算机进入Pmgr程序。 鼠标单击,打开三个工作窗口: 系统参数窗口 测试条件设置窗口 测试窗口;测试;1. 测试结束,退出Pmgr程序。 注意:本着先开后关的原则依次关闭程序窗口。 2. 依次关闭主机电源及循环水电源,操作完毕。切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭。;注意事项 1.开关门时要轻开轻关,避免震动; 2. 测试过程中切忌打开或试图打开机门;一定要在X-射线管自动关闭后,即X-rays on指示灯灭后,才可开启机门; 3. 切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源; 4. 注意室内通风; ;测量部分;测量条件;测量窗口;原始数据处理;测试图谱;衍射峰数据;原始数据:.txt文件 ;内容;在材料科学领域,相是指具有特定结构和性能的物质状态。材料中原子的排列方式决定了晶体的相结构,原子排列方式的变化导致了相结构的变化。在一种材料中可以同时存在几种相;同种材料在不同条件下可以不同的相存在。 例如,一种材料,用化学分析方法知道由铁和氧元素组成,但不能知道是氧化铁Fe2O3还是氧化亚铁FeO,或者是磁铁F3O4,或者是它们的混合物,只能用X射线衍射方法来确定。 特别要指出的是,所谓相,不是指化学元素,X射线衍射不能分析出材料中所包含的化学元素。相反,化学元素成分作为物??分析的一个已知条件。 ; 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构 在一定波长的X射线照射下,不同的晶体结构产生完全不同的衍射花样 不可能有两种晶体结构的衍射花样完全相同 多相试样的衍射图谱不因为存在多相而产生变化,只是各自衍射花样的机械叠加 ;物相分析的方法;物相分析的历史与发展;PDF资料库;PDF卡片;PDF卡片;PDF卡片;PDF卡片;PDF卡片;PDF卡片;PDF卡片;PDF卡片索引;PDF卡片索引;物相分析过程;物相分析案例(Al2O3);Fink Index ——在物相未知的情况下,选用三强线用数值索引;Alphabetical Index ——在物相已知的情况下,用英文名称索引;根据PDF卡片确定物相;根据PDF卡片确定物相现代材料研究方法 X射线粉晶衍射实验技术;技术指标 X射线发生部 3kW,CPU控制 测角仪 2θ~ θ, θ~ θ联动, θ或2 θ 独立 测量角度的重现性 ±0.001゜(θ) 扫描角度范围 -6~+163゜(2θ), -180~+180゜( θ ) ;X射线粉晶衍射仪;什么是X射线?;金属靶;特征X射线发生的机制;布拉格方程;从平行样品表面的 晶粒晶格面,观察 到衍射X射线。;衍射仪工作原理;θ和2θ角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动 θ和 2θ角一般以1:2的角速度联合驱动 测角仪的扫描范围:正向2θ可达165°,负向可达-100°,2θ角测量的绝对精度为0.02°,重复精度为0.001°;内容;样品要求;测试条件;检查仪器是否正常。 打开电源总闸。 依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关,控制一定的循环水温度。 打开X-射线衍射仪主机电源开关,Power灯亮。 打开计算机进入Pmgr程序。 鼠标单击,打开三个工作窗口: 系统参数窗口 测试条件设置窗口 测试窗口;测试;1. 测试结束,退出Pmgr程序。 注意:本着先开后关的原则依次关闭程序窗口。 2. 依次关闭主机电源及循环水电源,操作完毕。切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭。;注意事项 1.开关门时要轻开轻关,避免震动; 2. 测试过程中切忌打开或试图打开机门;一定要在X-射线管自动关闭后,即X-rays on指示灯灭后,才可开启机门; 3. 切记X-rays on指示灯灭后1

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