第十四章维生素类药物的分析演示文稿.pptVIP

显色反应 甾类化合物 氯仿溶液 黄色 红色 紫色 绿色 紫外吸收特性 无水乙醇 265nm 维生素D2 为460－490 维生素D3 为465－495 醋酐 硫酸 E 1cm 1% E 1% 1cm 现在是124页\一共有173页\编辑于星期五 7. UV特征 维生素C具有共轭双键 现在是92页\一共有173页\编辑于星期五 利用还原性：与氧化剂的反应 鉴别试验 现在是93页\一共有173页\编辑于星期五 （一）与AgNO3反应 去氢抗坏血酸 黑色 现在是94页\一共有173页\编辑于星期五 （二）与2，6 - 二氯靛酚反应 氧化型 玫瑰红色 （酸性） 还原型 蓝色(碱性) 无色 现在是95页\一共有173页\编辑于星期五 现在是96页\一共有173页\编辑于星期五 与碱性酒石酸铜反应 与KMnO4反应 （三）与其他氧化剂反应 砖红色沉淀 试剂褪色 磷钼酸 钼蓝 与磷钼酸反应 现在是97页\一共有173页\编辑于星期五 （四）薄层色谱法 现在是98页\一共有173页\编辑于星期五 （五）糖类反应 H2O -CO2 戊糖 -3H2O 糠醛 50℃ 蓝色 维生素C可在三氯醋酸或盐酸存在下水解、脱羧、生成戊糖，再失水，转化为糠醛，加入吡咯，加热至50 ℃产生蓝色 现在是99页\一共有173页\编辑于星期五 0.01mol/L HCl （五）紫外光谱法 BP2010 现在是100页\一共有173页\编辑于星期五 杂质检查 （一）溶液的澄清度与颜色检查 内酯环水解 糠醛缩合呈色 高于或低于 空气、光线、温度 维生素C 脱羧 控制有色杂质 现在是101页\一共有173页\编辑于星期五 维生素C 现在是102页\一共有173页\编辑于星期五 （二）铁、铜离子 （三）草酸的检查 草酸与金属离子作用形成沉淀；所以对Vc的原料，尤其是注射液，要进行草酸检查； 加入CaCl2，比浊法； 原子吸收分光光度法 现在是103页\一共有173页\编辑于星期五 （二）铁、铜离子 原子吸收分光光度法 现在是104页\一共有173页\编辑于星期五 四、含量测定 维生素C 维生素C制剂 碘量法 二氯靛酚法 紫外分光光度法 高效液相色谱法 现在是105页\一共有173页\编辑于星期五 指示剂 淀粉指示液 （一）碘量法 原理：利用Vc强的还原性 HAc 现在是106页\一共有173页\编辑于星期五 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 2、方法 原料药 现在是107页\一共有173页\编辑于星期五 （2）酸性环境 稀醋酸 （1）新沸冷H2O 减慢VitC被O2氧化速度 （3）立即滴定 赶走水中O2， 减少O2的干扰 3、注意事项 现在是108页\一共有173页\编辑于星期五 （4）附加剂干扰的排除 片剂 ——过滤 注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 现在是109页\一共有173页\编辑于星期五 （二）2，6 - 二氯靛酚滴定法 快速滴定，专属性强，用于含Vit C的制剂与食品分析 自身指示终点 1. 原理 现在是110页\一共有173页\编辑于星期五 2. 方法 现在是111页\一共有173页\编辑于星期五 （2）快速滴定 2min内 （1）酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC 防止其他还原性物质干扰 （3）亦可剩余比色测定 （定量过量） （测剩余染料） 3.注意事项 现在是112页\一共有173页\编辑于星期五 （4）二氯靛酚不稳定，须临用前配制并标定 专属性强，多用于含 Vc的制剂和食品的分析 配制方法：NaHCO3 42mg+水→50 ml，加二氯靛酚钠二水合物0.5g +水→200 ml,过滤，即得。 标定方法：用干燥的维生素C对照品进行标定 现在是113页\一共有173页\编辑于星期五 （三）高效液相色谱法 人血浆中VitC浓度的HPLC法测定 现在是114页\一共有173页\编辑于星期五 现在是115页\一共有173页\编辑于星期五 现在是116页\一共有173页\编辑于星期五 小结 维生素C（L—抗坏血酸） ——烯二醇结