电子衍射标定.pptxVIP

电子衍射标定; 晶体结构与空间点阵 空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来表示 晶向: [uvw], uvw 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的总称 ，[uvw] ;;;倒易点阵;; 将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称为0层倒易面,上、下和面依次称为±1，±2层倒易面。 正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的关系： a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb*晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的 r=ua+vb+wc r·g=hu+kv+lw=N;;L：相机长度 λ：电子波长（Lλ: 相机常数） R：衍射斑距透射斑长度 d: 衍射斑对应的晶面间距;单晶和多晶的判定：;简单的电子衍射花样大致可以细分成几种;低倍形貌是纳米颗粒，小颗粒为单晶衍射点，而整体随着选区范围内颗粒的增加呈现非连续衍射环进而为连续衍射环，那么可以称为纳米小“单晶”组成了多晶粉末。 低倍像是块样或者单晶外形，但有多晶衍射环，又有单晶衍射点：很可能是该区域的单晶结构有部分被破坏成了多晶，但还有一部分结构保持完整，或者是有部分多晶物质，也有一部分其他相的单晶物质，分析时最好结合高分辨像来得出结论。 低倍形貌给出的是比较小的颗粒，选区内有多个颗粒时，衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环，而其中单个颗粒呈现单晶衍射点，那么可以认为单独小颗粒呈现单晶性，而整体为多晶粉末;电子衍射花样;衍射斑点散乱 ;衍射斑点散乱 但是隐约能看 到环状的轮廓;;弥散的多个衍射环;弥散的一个 衍射环;大衍射斑点中间 又有小衍射斑点;衍射斑点边上有 小的衍射斑点;电子衍射谱的标定;单晶体电子衍射花样 ;花样分析 任务：在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[UVW]，并确定样品的点阵类型和位向。 方法：有三种 指数直接标定法、比值法(偿试－校核法)、标准衍射图法 选择靠近中心透射斑且不在一条直线上的斑点，测量它们的R，利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数(hkl)等 ;(1)、??数直接标定法：已知样品和相机 常数 可分别计算产生这几个斑点的晶面间距并与标准d值比较直接写出(hkl) 。也可事先计算R2／R1，R3／R1，和R1、R2间夹角，据此进行标定。 ;;;27;28;29;比值法(偿试－校核法)：物相未知 根据R比值查表或R2比值取(h1k1l1), (h2k2l2),再利用R之间的夹角来校验。任取(h1k1l1)，而第二个斑点的指数(h2k2l2),应根据R1与R2之间的夹角的测量值是否与该两组晶面的夹角相苻来确定。夹角见公式 根据矢量加和公式，求出全部的斑点指数。R3＝R1＋R2， R3’＝－R3 任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 ;;上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18，RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028,表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2，{110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹角公式得f＝450，不符，发现（002）相符 ;RC= RA＋RB，C为（1－21），N＝6与实测R2比值的N一致，查表或计算夹角为54.740,与实测的550相符，RE＝2RB,E为（004）RD＝RA＋RE＝（1－14），查表或计算（1－10）与（1－14）的夹角为70.530,依此类推。 已知K＝14.1mmA, d=K/R, dA=1.986A(2.808), dB=1.410A(2.820), dC=1.146A(2.808), dD=0.656A(2.783), (a) 上图由底版负片描制的，采用右手定则选取g1=gB=(002), g2=gA=(1-10), 求得B[110] ;多晶体电子衍射花样 ;35;36;37;38;感谢观看!