仪器分析课件-红外吸收光谱法.pptVIP

气体池 C=C A 3008 B 1605, 1495, 1466 C 742 芳环 芳环 邻二甲苯 A B C 主要基团的红外特征吸收峰 3. 1900 ～ 1200cm-1： 该区还提供了 C-H 弯曲振动的信息。 CH3 在1375、1460cm –1 同时有吸收，当1375 处有分叉时，表示有偕二甲基存在；CH2 只在1470处有吸收。 A 3355 B 3000~2800 C 1373,1355 D 1138 偕二甲基 主要基团的红外特征吸收峰 4. 1400~900cm-1： 所有不含氢的单键和双键的伸缩振动频率，分子骨架振动频率都在这个区域，另外还有烯的 C-H 弯曲振动。 C-O 5. 900~400cm –1： 该区主要是因苯环取代而产生的吸收（约在900 ~ 650cm –1 ），用于顺反结构和取代类型的确定。 影响基团频率位移的因素 某一基团的特征吸收频率，同时受到分子结构和外界条件的影响。同一种基团，由于其周围的化学环境不同，便其特征吸收频率会有所位移，而不是在同一个位置出峰。也就是说基团的吸收不是固定在某一个频率上，而是在一个范围内波动。 影响基团频率位移的因素 注意：共轭的结果使双键特性减弱，力常数减小，伸缩振动频率向低波数位移；而单键力常数增大，伸缩振动频率向高波数位移。 影响基团频率位移的因素 羧酸： RCOOH(νC=O =1760cm-1 ，νO-H =3550cm-1); (RCOOH)2(νC=O =1700cm-1 ，νO-H =3250-2500cm-1) 乙醇：CH3CH2OH（νO-H = 3640cm-1 ） (CH3CH2OH)2（νO-H=3515cm-1 ） 影响基团频率位移的因素 影响基团频率位移的因素 影响基团频率位移的因素 分子的对称性影响吸收峰的强度及数目 影响基团频率位移的因素 影响基团频率位移的因素 4.3 红外光谱仪 色散型红外光谱仪 傅立叶变换红外光谱仪 可调激光光源 棱镜型 光栅型 色散型红外光谱仪 结构与双光束紫外可见分光光度计相似，采用了狭缝，光能受到限制； 扫描速度慢，影响动态研究及仪器联用； 弱信号及痕量组分分析受到限制。 傅立叶变换红外光谱仪 Fourier Transform Infrared Spectroscopy ( FT-IR ) FT-IR光谱仪的基本结构和工作原理 光源 样品 检测器 光谱图 干涉图 计算机 干涉仪 干涉光 FT-IR光谱仪主要部件 光源：要求能发出稳定、高强度、连续波 长的红外辐射。目前，中红外光区最常用 的红外光源是硅碳棒和Nernst灯。 ?? (1) 硅碳棒(Globar) 硅碳棒是由SiC加压在20000C烧结而成 供电电流：4~5A; 工作温度：1200~15000C; 使用寿命：1000h. + - 不需预热 ?? (2) 能斯特灯(Nernst Lamp) 主要成分：氧化锆(75%)、氧化钇、氧化钍等，并 含有少量的氧化钙、氧化钠、氧化镁等。 供电电流：0.5~1.2A;工作温度：1300~17000C; 使用寿命：2000h. 电阻的温度系数为负值：室温下：非导体; 需要预热 5000C：半导体; 7000C：导体; + - 能斯特灯是由稀土金属氧化物烧结的空心棒或实心棒。 迈克尔逊干涉仪工作原理（P69） 定镜 吸收池 红外吸收池使用可透过红外的材料制成窗片，不同的样品状态（固、液、气态）使用不同的样品池。固态样品可与晶体混合压片制成。 由于玻璃、石英等对红外光均有吸收,因此红外光谱吸收池窗口一般用一些盐类的单晶制作。 一些常见红外光谱吸收池窗口材料 几种红外检测器 傅里叶变换红外吸收光谱仪的特点 课后练习 1.分子产生红外吸收的条件是什么？ 2.何谓基团频率？ 3.影响吸收峰强度的主要因素是什么？ 4.羟基、烃基、羰基伸缩振动频率各有哪些特征？ 5.如何利用红外吸收光谱鉴别烷烃、烯烃、炔烃？ P85：1、2、3、4、8 复习 1. C-H, C≡C, C=O, C=C 2. 影响红外光谱的因素 3. FT-IR 常用透光材料 4.4 试样的处理和制备 4.4 试样的处理和制备 4.4.1 红外光谱法对试样的要求 （1）单一组分纯物质，纯度 98%； （2）样品中不含水； （3）要选择合适的浓度和测试厚度， 使大多数吸收峰透射比处于10