DB43_T 2587-2023蚕砂中氯霉素残留量的测定+液相色谱－串联质谱法.docxVIP

ICS07.080CCS ICS 07.080 CCS B47 湖 南 省 地 方 标 准 DB 43/T 2587—2023 蚕砂中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法 D Determination of chloramphenicol residues in silkworm excrement－liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2023 - 04 - 10 发布 2023 - 07 - 10 实施 湖南省市场监督管理局 发 布 目 次 前言 III 范围 1 规范性引用文件 1 术语和定义 1 方法提要 1 试剂与材料 1 仪器与设备 2 试样的制备与保存 2 分析测定 2 结果计算 4 测定方法的线性范围、灵敏度、准确度、精密度 5 附录A（资料性） 氯霉素及其同位素内标的液相色谱-串联质谱图 6 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省农业厅提出。 本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。本文件主要起草单位：长沙海关技术中心。 本文件主要起草人：焦艳娜、梁香、齐鹤鸣、朱绍华、尹雪花、彭争光、唐会智、肖中宁。 蚕砂中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法 范围 本文件规定了蚕砂中氯霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于蚕砂中氯霉素残留量的测定。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 方法提要 蚕砂中氯霉素用乙酸乙酯提取，GCB和C18固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定 蚕砂中氯霉素用乙酸乙酯提取，GCB和C18固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定 量。 5 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 试剂 乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 无水硫酸镁（MgSO4）。 氯化钠（NaCl）。 标准品 氯霉素（CAP，Chloramphenicol，CAS 号：56-75-7）：纯度≥98%。 内标：氘代氯霉素（CAP-D5，Chloramphenicol D5，CAS 号：202480-68-0）：纯度≥98%。 标准溶液制备 氯霉素标准储备溶液（100μg/mL）：精密称取氯霉素标准品 10mg（精确到 0.1 mg），用甲醇溶解并稀释定容 100mL 容量瓶中，制成浓度为 100μg/mL 的标准储备溶液。－18℃保存，有效期 1 年。 内标储备溶液（100μg/mL）：精密称取氘代氯霉素 10mg（精确到 0.1 mg），用甲醇溶解并稀 释至 100mL 容量瓶中，制成浓度为 100μg/mL 的内标储备溶液。－18℃保存，有效期１年。 氯霉素标准中间溶液（1μg/mL）：精密量取 100μL 氯霉素标准储备溶液，用甲醇稀释定容至 10mL 容量瓶中，制成浓度为 1μg/mL 的标准中间溶液。 氯霉素标准中间溶液（100ng/mL）：精密量取 1mL 氯霉素标准储备溶液，用甲醇稀释定容至 10mL 容量瓶中，制成浓度为 1μg/mL 的标准中间溶液。 氯霉素标准中间溶液（10ng/mL）：精密量取 100μL 氯霉素标准中间溶液（5.3.3），用甲醇稀释定容至 10mL 容量瓶中，制成浓度为 10ng/mL 的标准中间溶液。 内标中间溶液（1μg/mL）：精密量取 100μL 内标储备溶液，用甲醇稀释定容至 10mL 容量瓶中，制成浓度为 1μg/mL 的内标中间溶液。 内标中间溶液（10ng/mL）：精密量取 100μL 内标中间溶液（5.3.4），用甲醇稀释定容至 10mL 容量瓶中，制成浓度为 10ng/mL 的内标中间溶液。 材料 石墨化炭黑（GCB）：40~120 μm。 C18 固相萃取柱：200mg/3mL，或相当者。 微孔滤膜（水相）：0.22μm。 6 仪器与设备 分析天平：感量 0.0001g 和 0.01g。超声波清洗器。旋涡混合器。离心机：转速不低于 6000r/min。氮吹仪。组织捣碎机。固相萃取装置。7 试样的制备与保存试样的制备取适量空白或供试样品，均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料； 分析天平：感量 0.0001g 和