结晶与重结晶法.ppt

分 离 技 术 罗兰 讲师 结晶与重结晶法 罗兰 讲师 结晶与重结晶 结晶法与重结晶法是利用混合物中各种成分在溶剂中的溶解度的差异，使所需成分以结晶状态析出，再进一步纯化处理，已达到分离精制的目的。 操作技术:制备结晶溶液---趁热滤过---滤液放冷，析出结晶---滤过得结晶---重结晶---晶体干燥 槐米中的芸香苷结晶 溶剂的选择 （1）不与被提纯的成分发生化学反应。 （2）对被提纯成分的溶解度随温度不同有显著差异，热时溶解度大，冷时溶解度小。 （3）对可能存在的杂质无论冷热溶解度都很大或很小（冷热都能溶的杂质，在降温时被提纯的物质析出结晶后，仍留在母液中；冷热都不溶的杂质，可趁热过滤以除去）。 (4) 溶剂的沸点不宜过高或过低（过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去；过低时则溶解度冷热时变化不大，不利于析晶）。 (5)能给出较好的结晶。 (6)无毒或毒性小。 促进结晶的方法： 松动瓶塞，使溶剂自动挥发，可望得到结晶； 或加入少量晶种（同种分子），诱导晶核形成使结晶立即增长； 或用玻璃棒摩擦玻璃容器内壁，产生微小颗粒代替晶核，以诱导方式形成结晶； 或用玻璃棒蘸取过饱和液，在空气中使之挥发除去部分溶剂后，再摩擦玻璃器壁； 或用少许干冰或置于冰箱以降低结晶温度； 或加有机可溶性盐类盐析。 判断结晶纯度的方法： 依据结晶外观的色泽是否均匀、晶形一致程度和是否具有一定的熔点和较小的熔距，并结合薄层色谱或纸色谱技术，经数种不同展开剂展开是否均能得到单一近圆形的斑点来判断结晶的纯度。