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X射线晶体分析仪: 用照相法记录X射线的设备 德拜相机 试 样：多晶体 or 粉末 X射线：单色(固定波长) 相机直径D 通常 D=57.3mm 或57.3mm的整数倍 通过衍射条纹计算衍射面面间距d 对于正装法 若D=57.3mm 对于反装法 三种底片装法的特点 1、正装法：常用于物相分析 物相分析主要用前反射的几条强衍射线为依据 2、反装法：常用于晶体点阵常数的测定 大角度衍射线对测量晶体点阵常数的误差小 3、偏装法：用于精确测量晶体点阵常数 可以计算由于底片的收缩造成误差 平板相机 劳埃法：连续X射线 单晶样品 针孔法：单色X射线 粉末或多晶样品 透射法 背射法 D：试样到底片的距离 R：衍射圆环的半径 研究多晶体中的晶粒大小、再结晶 研究内应力，精确测定点阵常数等。 晶体单色器 用滤波片滤波的射线并不是单一波长的射线，只是Kα射线的强度远远大于其它波长的射线。 使用单色器可以获得真正的单色波。 单色器：一块单晶体，选其反射能力最强 的晶面平行晶体的一个表面。 常用的单色器晶体有氟化锂、石英、岩盐、石墨等。现代衍射仪大多使用石墨单色器。 X射线衍射仪：用计数器记录衍射线光子数 多晶或粉末样品； 单色X射线 θ－2 θ 扫描 θ θ 2 θ－2 θ 扫描 θ θ 2 θ－2 θ 扫描 θ θ 2 衍射仪的光路图 X射线粉末衍射花样指数标定和 晶体结构测定原理 目标：从实验衍射线条的位置和强度推断出晶胞的形状和大小，以及晶胞中原子的分布。 结构已知：事先知道待测物质的结构； 已知结构：待测物质结构不知，但有卡片； 未知结构：??? * * * * * * * * * Α⒈ * * * * * * * * * * * * * * * * X射线衍射分析设备 X射线发生设备 * * * * * * * * * Α⒈ * * * * * * * * * * * * * * * *