水中挥发酚的测定.docx

水中挥发酚的测定 一、实验目的和要求 掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技 术 简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素二、实验原理 酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。水中酚含量超过 0.3 毫克/升时，可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。 在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与 4-氨基安替比林反应，生 成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在 510nm 处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料， 可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在 460nm 处有最大吸收。 该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。 三、实验仪器和试剂 500ml 全玻璃蒸馏器、1cm 比色皿、分光光度计 无酚水、硫酸铜溶液、磷酸溶液、0.02mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液 0.025mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 缓冲溶液、4-氨基安替比林溶液、酚标准储备液、酚标准中间液、酚标准使用液、铁氰化钾溶液 四、实验步骤 1、 预蒸馏 量取 250ml 待测水样于蒸馏瓶中，加 2 滴甲基橙指示剂。用磷酸溶液将水样调至呈橙红色，加入 5.0ml 硫酸铜溶液及数粒玻璃珠，加热蒸馏，以250ml 量筒或容量瓶收集馏出液，待蒸馏出约 225ml 液体后，停止加热，液面静止后，加入 25ml 蒸馏水，继续蒸馏到馏出液 250m 2、 直接光度法 绘制标准曲线 于 25ml 比色管中分别加入 0、0.05、0.1、0.5、1、2ml 酚标准中间液，加入 0.5ml 缓冲溶液，1ml4-氨基安替比林溶液，混匀，加入 1ml 铁氰化钾溶液， 再混匀。最后用水稀释到 25ml.放置 15min 后，于 510nm 波长处，用 1cm 比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。 水样测定 10.8度光吸0.6系列1线性 (系列1) 1 0.8 度光吸 0.6 系列1 线性 (系列1) 0.4 0.2 0 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 酚含量（mg） y = 4.7758x + 0.0328 酚标准中间液使用量 ml 0 0.05 0.1 0.5 1 2 水样 酚含量（mg） 0 0.005 0.01 0.05 0.1 0.2 0.00004 吸光度 0 0.094 0.103 0.254 0.487 1.002 0.033 1.2 标准曲线 酚浓度=0.00004/20=0.000002(mg/ml) 六、思考题 （1） 当预蒸馏两次，馏出液仍浑浊时如何处理？ 应先去除水样中的相关干扰离子，铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定可以用离子交换法，去除 3 价铁离子。