天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术.pptxVIP

天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术第1页/共100页第2页/共100页本章内容第一节 提取的方法与技术第二节 分离精制和鉴定的方法与技术327第3页/共100页第一节 提取的方法与技术章目录第4页/共100页一、溶剂提取法1. 概念 溶剂提取法是指根据天然药物中各种化学成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的方法。 章目录第5页/共100页一、溶剂提取法2．基本原理 溶剂提取法是在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，造成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质作不断往返的运动，直至细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，提出所需化学成分。章目录第6页/共100页一、溶剂提取法选择合适的溶剂是溶剂提取法的关键。 常用溶剂的极性大小顺序排列如下：石油醚＜ 苯＜ 无水乙醚＜ 三氯甲烷＜ 乙酸乙酯＜ 正丁醇＜ 丙酮＜ 乙醇＜ 甲醇＜ 水亲脂性有机溶剂亲水性有机溶剂 良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的规律，根据溶剂的极性，被提取成分及共存的其他成分的性质来决定，同时兼顾考虑溶剂是否使用安全、易得、价廉、浓缩方便等问题。 章目录第7页/共100页一、溶剂提取法方法与技术 （一）浸渍法 （二）渗漉法（三）煎煮法（四）回流提取法（五）连续回流提取法（六）超声提取法章目录第8页/共100页一、溶剂提取法（一）浸渍法 是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下浸泡一定时间，浸出有效成分的一种方法。 操作技术： 冷浸法温浸法章目录第9页/共100页一、溶剂提取法（二）渗漉法 是将药材粗粉置渗漉装置中，连续添加溶剂使渗过药粉，自上而下流动，浸出有效成分的一种动态浸提方法。 操作技术：粉碎 浸润 装筒 排气 浸渍 渗漉 收集渗漉液章目录第10页/共100页一、溶剂提取法（三）煎煮法 是将药材加水加热煮沸，滤过去渣后取煎煮液的一种传统提取方法。 操作技术： 取药材饮片或粗粉，置适当煎器（勿使用铁器）中，加水浸没药材，加热煮沸，保持微沸，煎煮一定时间后，分离煎煮液，药渣可继续依法煎煮数次，合并各次煎煮液，浓缩即得。章目录第11页/共100页一、溶剂提取法（四）回流提取法 使用低沸点有机溶剂如乙醇、三氯甲烷等加热提取天然药物中有效成分时，为减少溶剂的挥发损失，保持溶剂与药材持久的接触，通过加热浸出液，使溶剂受热蒸发，经冷凝后变为液体流回浸出器，如此反复至浸出完全的一种热提取方法。章目录第12页/共100页一、溶剂提取法（四）回流提取法 操作技术： 将药材粗粉装入圆底烧瓶内，添加溶剂至盖过药面（一般至烧瓶容积1/2～2/3处），接上冷凝管，通入冷却水，于水浴中加热回流一定时间，滤出提取液，药渣再添加新溶剂回流2～3次，合并滤液，回收有机溶剂后得浓缩提取液。章目录第13页/共100页一、溶剂提取法（五）连续回流提取法 是在回流提取法的基础上改进的，能用少量溶剂进行连续循环回流提取，充分将有效成分浸出完全的方法。 章目录第14页/共100页一、溶剂提取法（五）连续回流提取法 操作技术 先在圆底烧瓶内放入几粒沸石，然后将装好药材粉末的滤纸袋或筒放入提取器中，药粉高度应低于虹吸管顶部，自冷凝管加溶剂入烧瓶内，水浴加热。至有效成分充分被浸出，提取液回收有机溶剂即得。章目录第15页/共100页一、溶剂提取法（六）超声提取法 是一种利用超声波浸提有效成分的方法。 其基本原理是利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的强烈振动能传递巨大能量给浸提的药材和溶剂，使它们作高速运动，加强了胞内物质的释放、扩散和溶解，加速有效成分的浸出，极大地提高提取效率。 章目录第16页/共100页一、溶剂提取法（六）超声提取法 操作技术： 将药材粉末置适宜容器内，加入定量溶剂，密闭后置超声提取器内，选择适当超声频率提取一段时间（一般只需要数十分钟）后即得。 章目录第17页/共100页二、其他提取方法（一）水蒸气蒸馏法 是一种利用某些挥发性成分与水或水蒸气共同加热，能随水蒸气一并蒸馏出，经冷凝后分取获得的性质，使之从天然药物中提出的方法。 章目录第18页/共100页二、其他提取方法（一）水蒸气蒸馏法 操作技术： 将药材粗粉装入蒸馏瓶内，加入水使药材充分浸润，体积不超过蒸馏瓶容积的1/3，然后加热水蒸气发生器使水沸腾，产生水蒸气通入蒸馏瓶，药材中挥发性成分随水蒸气蒸馏被带出，经冷凝后，收集于接受瓶中，若馏出液由浑浊变澄清透明，表示蒸馏基本完成。章目录第19页/共100页二、其他提取方法（二）升华法 是利用某些固体物质具有在低于其熔点的温度下受热后，不经熔融就直接转化为蒸气，遇冷