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第1页/共99页晶体薄膜衍衬成象分析第2页/共99页概述薄膜样品的制备衍衬成像原理相位衬度简介第3页/共99页概述由与样品内结晶学性质有关的电子衍射特征所决定的衬度，称为衍射衬度适用于薄晶样品的图象分析，主要用于晶体缺陷的分析第4页/共99页透射电镜样品制备方法粉末样品——直接法复型样品——间接法薄膜样品——直接法第5页/共99页1.粉末样品制备随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材料发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺寸分布及形态对最终制成材料的性能有显著影响，因此，如何用透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析的一的一项重要内容。其关键工作是是粉末样品的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。第6页/共99页粉末样品制备需透射电镜分析的粉末颗粒一般都小于铜网小孔，应此要先制备对电子束透明的支持膜。常用支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。 第7页/共99页 通常用超声波搅拌器，把要观察的粉末或颗粒样品加水或溶剂搅拌为悬浮液，然后用滴管把悬浮液滴在粘附有支持膜的样品铜网上，静置干燥后即可供观察，为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层薄膜碳，使粉体夹在两层膜中间。第8页/共99页2.复型样品制备所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，其原理与侦破案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。复型法实际上是一种间接或部分间接的分析方法，因为通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。使用这种方法主要是早期透射电子显微镜的制造水平有限和制样水平不高，难以对实际样品进行直接观察分析。第9页/共99页近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，复型技术几乎为上述两种分析方法所代替。但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金相组织和光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技术至今为人们所采用。第10页/共99页制备复型的材料应具备以下条件材料本身必须是非晶态材料，晶体在电子束照射下，某些晶面将发生布拉格衍射，衍射产生的衬度会干扰复型表面形貌的分析。复型材料的粒子尺寸必须很小，复型材料的粒子尺寸越小，分辨率就越高。复型材料应具备耐电子轰击的性能，即在电子束照射下，能保持稳定，不发生分解和破坏。真空蒸发形成的碳膜通过浇铸蒸发形成的塑料膜第11页/共99页一级复型法 在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来就是塑料一级复型样品. 但塑料一级复型因其塑料分子较大，分辨率较低；塑料一级复型在电子束照射下易发生分解和破裂。第12页/共99页一级复型法另一种复型是碳一级复型，碳一级复型是直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边的乳白瓷片的颜色变化来估计。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。碳膜剥离后也必须清洗，然后才能进行观察分析。碳一级复型的特点是在电子束照射下不易发生分解和破裂，分辨率可比塑料复型高一个数量级，但制备碳一级复型时，样品易遭到破坏。第13页/共99页第14页/共99页二级复型法二级复型是目前应用最广的一种复型方法。它是先制成中间复型（一次复型），然后在中间复型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的是第二次复型。塑料—碳二级复型可以将两种一级复型的优点结合，克服各自的缺点。制备复型时不破坏样品的原始表面；最终复型是带有重金属投影的碳膜，其稳定性和导电导热性都很好，在电子束照射下不易发生分解和破裂；但分辨率和塑料一级复型相当。 第15页/共99页二级复型法右图为二级复型制备过程示意图。图(A)为塑料中间复型，图 (b)为在揭下的中间复型上进行碳复型。为了增加衬度可在倾斜15-45°的方向上喷镀一层重金属，如Cr、Au等（称为投影）。一般情况下，是在一次复型上先投影重金属再喷镀碳膜，但有时也可喷投次序相反，图(c)表是溶去中间复型后的最终复型。 第16页/共99页二级复型照片 第17页/共99页二级复型照片第18页/共99页萃取复型 在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时。常采用萃取复型的方法。这种复型的方法和碳一级复型类似，只是金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上剥离。此外，进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，以便把第二相粒子包络起来。 第19页/共99页5质厚