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天然产物的提取分离
主要内容1. 提取分离前的准备工作2. 一般原理及常用方法3. 活性成分的分离方法4. 注意事项
1.提取分离前的准备工作1.1 考察研究材料的学名、产地、药用部位、采集时间与方法等1.2 文献调研,以了解利用前人经验1.3 化学成分预试实验1.4 确定提取分离方案
2.一般原理及常用方法2.1 提取 溶剂法、水蒸汽蒸馏法、升华法等2.2 分离 2.2.1 根据物质溶解度 2.2.2 根据物质在两相溶剂中的分配比 2.2.3 根据物质的吸附性 2.2.4 根据物质分子大小 2.2.5 根据物质解离程度
2.2.1根据物质溶解度差别改变温度:结晶、重结晶改变极性:沉淀多糖、蛋白质等改变pH值:酸碱法分离生物碱、黄酮,等电点分离氨基酸等加入沉淀剂
2.2.2根据物质在溶剂中的分配比液液萃取 分配系数:K = CU / CL 分离因子:? = KA / KB ? 50逆流分溶: ? 50液液分配柱色谱 正相色谱与反相色谱 加压液相柱色谱液滴逆流色谱(DCCC)及高速逆流色谱(HSCCC)
2.2.3 根据物质的吸附性差别固-液吸附、物理吸附和化学吸附吸附规律:相似者易于吸附(吸附剂、溶质、溶剂)简单吸附法进行物质的浓缩与精制吸附柱色谱用于物质的分离 硅胶、氧化铝、聚酰胺、大孔吸附树脂等分离材料
2.2.4 根据物质分子大小差别透析法凝胶法 原理 种类:葡聚糖凝胶(Sephadex)和羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)超滤法超速离心法
离子交换法电泳技术2.2.5 根据物质解离程度不同
3. 活性成分的分离方法分离得到纯品后再进行活性测试 分离与活性测试分为两个阶段,结果易判断,但盲目性大,活性成分易丢失(微量成分)活性指导法进行分离 选用简易、灵敏、可靠的活性测试方法作指导,对分离进行活性评估,追踪活性部分和活性成分。能有效地指导分离,排除干扰,调整方案,得到活性成分,但需具备分离和活性测试的知识、设备、经费等。
4. 注意事项文献调研化学成分预试设计合理的实验方案简单、环保结构和活性稳定建立适合于分离的活性筛选模型
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