微孔滤膜的选用.pptxVIP

微孔滤膜的选用第1页/共21页 微孔滤膜的选用培训 第2页/共21页 目录3一、滤膜定义二、滤膜分类三、滤膜选择四、过滤意义五、滤膜使用第3页/共21页 4例子阿托伐他汀钙 VS RC滤膜处理方式峰面积离心255.99303弃去1ml266.23950弃去3ml267.01721弃去5ml263.21881第4页/共21页 5例子阿托伐他汀钙 VS NY滤膜处理方式峰面积离心255.99303弃去1ml32.84194弃去3ml92.73300弃去5ml149.36737第5页/共21页 一、滤膜定义6滤膜是用来实现两相分离的一种介质第6页/共21页 二、滤膜分类规格/孔径 过滤膜根据微孔孔径的大小分为微滤膜（MF）、超滤膜（UF）、纳滤膜（NF）和反渗透膜（RO）四种形式，微滤膜一般指过滤孔径在0.1-1微米之间的过滤膜。实验室常用滤膜为微孔滤膜。7第7页/共21页 二、滤膜分类实验室常用滤膜为微孔滤膜1、组成：利用高分子材料，致孔添加剂经特殊处理后涂抹在支撑层上，主要由精制硝化棉，加入适量醋酸纤维素、丙酮、正丁醇、乙醇等制成。2、按材质不同有以下几种聚四氟乙烯滤膜（PTFE）尼龙滤膜（Nylon）再生纤维素滤膜（RC）聚醚砜滤膜（PES）8第8页/共21页 9三、滤膜选择聚四氟乙烯滤膜（PTFE）：适用于所有溶剂，酸和盐，并无任何可溶物。尼龙滤膜（Nylon）：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸，70%乙醇、二氯甲烷、不适用于二甲基甲酰胺。再生纤维素滤膜（RC）：适用水溶性样品和有机溶剂。聚醚砜滤膜（PES）：适用水溶性样品的过滤，不适用于酮类、酯类、油类等极性溶液及高浓度的酸溶液。第9页/共21页 10三、滤膜选择滤膜过滤，分清有机相（脂溶性）和水相（水溶性）滤膜。有机相滤膜：过滤有机相，过滤水溶液时流速低或者不动。水相滤膜：只能过滤水溶液，过滤有机相溶液时，滤膜会溶掉，溶有滤膜的溶剂严禁进入HPLC。混合流动相：如需要混合后过滤，首选有机相滤膜。第10页/共21页 11过滤溶剂或者流动相,一般用溶剂过滤器+膜过滤。三、滤膜选择第11页/共21页 12过滤样品,一般用针式过滤器一般的针式过滤器,膜直径为13mm,可以过滤0.5-2ml的样品,如果样品量更大,可以选择直径为25mm的。膜的孔径有0.2μm(有时也标注0.22μm)、0.45μm(有时标注为0.5μm)和1.0μm三、滤膜选择第12页/共21页 13三、滤膜选择孔径适用范围0.22μm去除样品、流动相中极细颗粒，适用于要求较高的溶剂和样品的处理，如色谱用离子对试剂、超纯水、质谱分析溶剂的样品等的过滤；0.45μm能滤除大多数微生物；适用于常规样品、流动相的过滤，能够满足一般色谱要求1.0μm去除大多数不溶性微粒，适用于紫外等对样品要求相对较低的分析检测，效率较0.45μm滤膜高，尤其适用于难溶性辅料多、混悬剂和粘合剂用量大、且使用紫外检测的口服固体制剂溶出检测第13页/共21页 14四、过滤意义 1.溶剂和样品过滤非常重要，它会对色谱柱、仪器起到保护作用。色谱柱：由于填料颗粒很细，色谱柱内腔很小，溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管堵塞。第14页/共21页 15四、过滤意义仪器：溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损，同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。第15页/共21页 16四、过滤意义2. 消除由于污染对分析结果的影响。对于紫外检测器，如果样品浓度比较低（一定程度），颗粒会造成噪声比较大，会干扰正常信号，造成信噪比降低，影响检测结果。第16页/共21页 17五、滤膜使用1、在吸入样品前，先向注射器中吸取约1ml的空气，这样可以使液体残留最小化2、样品吸入注射器中，倒置注射器并将顶端的所有残留物擦净3、将针式过滤器连接到注射器上，轻轻拧紧保证良好密封4、将注射器内的样品过滤后注入样品瓶中。然后按以下步骤最大程度提高样品回收率A、取下过滤器B、将空气吸入注射器（必要时）C、重新连接过滤头D、按下推杆过滤出所有残余样品第17页/共21页 18五、滤膜使用Caution：1、谨慎使用体积小于10ml的注射器，因为他们产生的压力足以使针式过滤器爆裂。2、滤膜材质不同，对产品的吸附效果也不一样。如多达一中阿托伐他汀钙对RC滤膜和尼龙滤膜。第18页/共21页 19五、滤膜使用阿托伐他汀钙 VS RC滤膜处理方式峰面积离心255.99303弃去1ml266.23950弃去3ml267.01721弃去5ml263.21881第19页/共21页 20五、滤膜使用阿托伐他汀钙 VS NY滤膜处理方式峰面积离心255.99303弃去1ml32.84194弃去3ml92.73300弃去5ml149.36737第20页/共21