葛根芩连口服液半成品检验记录.docxVIP

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优选文档 . 检品批号: 本批数量: 供货单位: 供货批号: 包 装: 检品X: 取样日期: 汇报日期: 检验依据: 〔202X〕国药标字Z-50号与公司内控标准 葛根芩连口服液半成品检验记录 编码: 【性 状】: 规定:本品为棕黄色至棕褐色的澄清液体;久置有少量沉淀,味微苦、甜。 ________________________________________________________________________。 ___________规定。 相对密度 仪器: BS224S电子分析天平 其它:________ 取本品,依据《相对密度测定法检验操作规程》SOP.QC.TZ031-00操作,25ml比重瓶 比重瓶重〔g〕: _____________ 水重〔g〕: _____________ 比重瓶+样品重〔g〕: _____________ 计算式: 相对密度〔20℃/20℃〕=----------------------------- = 规定:应不低于1.03。 __________规定 【检 查】: PH值 仪器:PH-25数字式PH计、其他:___________________ 取本品,依据《PH值测定法检验操作规程》SOP.QC.TZ028-00 操作,结果如下: PH :〔1〕__________ 〔2〕__________ 规定:应为。 ___________规定。 【鉴 别】:依据《薄层色谱法检验操作规程》SOP.QC.TZ021-00测定 〔1〕薄层色谱 仪器:HH-S数显恒温水浴箱、SB-5200DJ超声波清洗机、BT 25S电子天平、GZX-9240M电热恒温鼓风枯燥箱、其他__________________ 供试品溶液的制备:取本品10ml,置水浴上浓缩至稠膏状,加硅藻土5g,拌匀,加无水乙醇40ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。 对比品溶液的制备:取葛根素对比品______,盐酸小檗碱对比品_________,分别加甲醇______,制成每1ml含0.5mg、0.1mg的溶液,作为对比品溶液。 点样量:吸取上述三种溶液各4μl。 薄层板:以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板,厚0.3mm,110℃活化30分钟。 展开剂:以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂。 显 色:置氨蒸气中熏15分钟,置紫外光灯〔365nm〕下检视。 薄层色谱图 结果:供试品色谱中,在与对比品色谱相应的位置上,显_____________的荧光斑点。 ________规定。 〔2〕薄层色谱 仪器:HH-S数显恒温水浴箱、BT 25S电子天平、GZX-9240M电热恒温鼓风枯燥箱、其他____________ 供试品溶液的制备:本品10ml,置水浴上浓缩至稠膏状,加硅藻土5g,拌匀,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶化,加盐酸调PH值3~3.5,用醋酸乙脂提取2次,每次10ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶化,作为供试品溶液。 对比品溶液的制备:取黄芩苷对比品__________,加甲醇__________制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对比品溶液。 点样量:吸取上述两种溶液各10μl。 薄层色谱图 薄层板:含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板。 展开剂:以乙酸乙脂-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂。 显 色:晾干喷以2%三氯化铁乙醇溶液。 结果:供试品色谱中,在与对比品色谱相应的位置上,显___________的条斑。 ________规定。 【含量测定】:依据《高效液相色谱法检验操作规程》SOP.QC.TZ024-00测定。 仪器:□LC-10AT □1100高效液相色谱仪、800型台式低速离心机、BT 25S电子天平分析、其他:__________________ 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷鍵合硅胶为填充剂;甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(25:75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。 对比品溶液的制备:周密称取葛根素对比品__

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