认识色谱分离装置.pptx

模块十一 新型分离技术 03任务三 认识色谱分离技术 03任务三 认识色谱分离技术3 学习目标：（1）学习色谱分离设备的结构、工艺流程和工作原理；（2）会操作色谱分离设备；（3）能够分析、判断和解决色谱分离生产中发生的生产问题。 03任务三 认识色谱分离技术4 色谱分离法又称层析法： 它利用不同组分在两相中物理化学性质（如吸附力、分子极性和大小、分子亲和力、分配系数等）的差别，通过两相不断的相对运动，使各组分以不同的速率移动，而将各组分分离。 03任务三 认识色谱分离技术5能力目标学习要求与目标1.具有识别与判断色谱分离种类的能力。2.具有根据生产工艺条件选择色谱分离过程的能力知识目标1.掌握色谱分离的种类与设备。素质目标1.培养诚实守信、团结协作、爱岗敬业精神；2.培养安全、环保、健康生产意识；3.培养严谨的工作态度及质量意识，具备工程管理能力；4.培养分析问题和解决问题的能力；5.创新能力培养等。子任务1 认识色谱分离装置 03任务三 认识色谱分离技术子任务1 认识色谱分离装置6 认识与了解常用色谱分离设备的结构、工作原理、特点，以便正确选用合适的色谱分离设备。 03任务三 认识色谱分离技术7 一、认识色谱分离设备 1.色谱分离设备 不同的色谱方法，其工艺构成有所不同，下面以柱色谱为例作介绍。柱色谱系统主要由进样及流动相供给装置、色谱柱、检测器及流分收集装置、控制器等几部分构成。典型的色谱分离工艺设备构成如图所示。 03任务三 认识色谱分离技术8 （1）进样及流动相供给装置 在制备型和工业型色谱系统中，流动相供给装置一般包括储液罐、高压泵、液体混合室及梯度洗脱系统。 此外，进样体积大时，进样器需附带输液泵。有时为了保护昂贵的色谱柱，在色谱柱前需加上一支预处理柱。 高压泵主要用来输送流动相，分恒压和恒流两种基本类型。 03任务三 认识色谱分离技术9 （2）色谱柱 色谱柱是实现料液中各种组分有效分离的关键装置，可以是内装色谱剂的玻璃柱或金属柱。柱的入口端应有进料分布器，使进入柱内流动相分布均匀并有规则的流型。柱的底部用以支持固定相的，可以是玻璃棉或砂芯玻璃板等。对分离过程的温度有严格要求，色谱柱具有双层管结构，管间可通水保温。图示是一种常见的色谱柱的结构示意。色谱柱由腔体、液体分配板、集液板、流动相进出口构成。 03任务三 认识色谱分离技术10 一般情况下，柱的分离效率与柱长成正比，与柱的直径成反比。 色谱柱通常是细长的，一般L／D=20～30，柱直径大多为2～15cm。柱径大时，样品的负载量增加，但流动很难均匀，分离效果差；柱径小时，进样量少，装柱困难。 色谱柱的装填好坏，直接影响分离效果，因此，装柱要采取适宜方法，确保装填均匀。 03任务三 认识色谱分离技术11 （3）检测器与流分收集装置 通过检测器连续监测柱底出口处液体中各组分的浓度变化，可以了解样品中各组分的分辨情况。根据组分的物理化学特性，如紫外吸收性、荧光性、电导率、旋光性及可见光光密度，选择适当的在线检测仪器。流分收集器是将底部流出的液体，每次按一定量分别收集的仪器。有滴数式、容量式、质量式等若干种。 03任务三 认识色谱分离技术12 （4）控制器 为了对整个色谱分离过程进行严格的监控，需对色谱系统配置计算机控制系统。计算机控制系统可以将各组件运行情况实时显示在屏幕上，便于操作者随时监控系统运行情况，记录并生成相关运行文件，同时对系统运行进行相关控制。 03任务三 认识色谱分离技术13 在色谱分离过程中存有两相，一相是固定不动的，称为固定相；另一相则不断流过固定相，称为流动相。使含有待分离组分的流动相（气体或液体）通过一个固定于柱中或平板上与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力（分配、吸附、离子交换等）的大小、强弱不同，随流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出，达到分离与检测的目的。 03任务三 认识色谱分离技术14 固定相（在柱色谱中也称为柱填料）通常是一些具有特定的分离性质、一定粒度和刚性的颗粒均匀的多孔物质，如吸附剂、离子交换剂、反相填料等。减少固定相粒度，可提高分离柱效，但流动阻力增加，需要加压流动相才能过柱。 液相色谱的流动相（在柱色谱中也称为洗脱剂）通常由混合溶剂以及一些添加剂（如无机盐、酸等）组成。流动相对分离组分要有一定的溶解度、黏度小、易流动、纯度要高。 03任务三 认识色谱分离技术15 色谱分离